[发明专利]一种叠氮类含能增塑剂的合成方法

摘要

本发明涉及一种叠氮类含能增塑剂的合成方法，该增塑剂采用两步合成法。首先将丙二酸与1,3‑二氯丙烷‑2‑醇在甲苯溶剂中进行酯化反应，合成出四氯基丙二酸酯，然后在二甲基亚砜溶剂中对其进行叠氮化取代反应，叠氮基团取代氯原子，得到目标产物双[2‑叠氮基‑1‑(叠氮甲基)乙基]丙二酸酯。双[2‑叠氮基‑1‑(叠氮甲基)乙基]丙二酸酯，具有能量高，正生成热，热稳定性好，玻璃转化温度低，作为含能增塑剂，可提高发射药的力学性能和燃烧性能。

主权项

一种叠氮类含能增塑剂的合成方法，其特征在于，采用两步合成法制备，具体步骤如下：(1)四氯基丙二酸酯的合成a、向四口烧瓶中加入1,3‑二氯丙烷‑2醇和对甲苯磺酸，搅拌；b、称取丙二酸溶于甲苯或丙酮溶液中，加入到上述反应体系中；c、升温，在油浴温度下进行回流反应；d、反应完毕后，加入蒸馏水洗涤，然后用质量百分数5％碳酸钠溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，之后加入二氯甲烷萃取；e、旋蒸后处理：用旋转蒸发仪从20℃到85℃逐步升温，当水浴温度调节至85℃，旋蒸速度为100r/min，旋蒸瓶稳定后，继续减压旋蒸，除去溶剂和其它挥发性物质，得到浅黄色透明状粘稠液体四氯基丙二酸酯，密封保存在锥形瓶中；(2)四叠氮基丙二酸酯的制备a、向四口烧瓶中加入二甲基亚砜、叠氮化钠和四丁基溴化铵，搅拌至完全分散；b、称取四氯基丙二酸酯溶于二甲基亚砜中配成溶液，在40～50℃下逐滴加入到四口烧瓶中，滴加完毕后在60～80℃下反应；c、洗涤：向反应液中加入蒸馏水洗涤，之后加入二氯甲烷萃取，再用蒸馏水洗涤，得到淡黄色液体；d、旋蒸后处理：用旋转蒸发仪从20℃到85℃逐步升温，当水浴温度调节至85℃，旋蒸速度为100r/min，旋蒸瓶稳定后，继续减压旋蒸，除去溶剂和其它挥发性物质，得到浅黄色至红棕色透明状粘稠液体四叠氮基丙二酸酯，密封保存在锥形瓶中。