[发明专利]一种小尺寸金属氧化物纳米簇/介孔SiO2纳米复合材料及其制备方法

摘要

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种小尺寸金属氧化物纳米簇/介孔SiO₂纳米复合材料及其合成方法。所述的介孔SiO₂纳米球载体的粒径为5～30nm，孔径为2～5nm；所述的金属氧化物纳米簇为MoO₃或WO₃，粒径为0.1～2nm。合成采用反相微乳液法。采用本发明所述方法制备小尺寸金属氧化物纳米簇/介孔SiO₂复合材料，工艺简单、经济，安全，金属氧化物纳米簇高度分散在载体介孔SiO₂上，并且金属氧化物纳米簇及载体介孔二氧化硅的大小、形貌可控，具有优良的催化性能。

主权项

一种金属氧化物纳米簇/介孔SiO₂纳米复合材料的制备方法，该金属氧化物纳米簇/介孔SiO₂纳米复合材料包括小尺寸介孔SiO₂纳米球载体和高度分散在载体上的金属氧化物纳米簇；所述的介孔SiO₂纳米球载体的粒径为5～30nm，孔径为2～5nm；所述的金属氧化物纳米簇为MoO₃或WO₃，粒径为0.1～2nm；所述的金属氧化物纳米簇/介孔SiO₂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将助表面活性剂与表面活性剂按摩尔比为3～6：1加入有机烃类和氨水的混合溶剂中，25～45℃条件下搅拌至形成透明澄清的溶液；所述的有机烃类与表面活性剂的摩尔比为10～18：1；所述的氨水中的氨气与表面活性剂的摩尔比为3～6：1；所述的氨水质量分数为25～28％；(2)向步骤(1)所得的透明澄清的溶液中加入钼源或钨源，搅拌均匀，0.5h后得到反应混合液；所述的钼源为0.05mol/L～0.25mol/L的钼酸铵水溶液，所述的钨源为0.05mol/L～0.3mol/L的偏钨酸铵水溶液；(3)将致孔剂与硅源按摩尔比在1:4～40加入步骤(2)所得的反应混合液中，其中，硅源摩尔用量是步骤(1)氨水中的氨气摩尔用量的0.01～0.5倍，上述温度保持不变，搅拌反应1～4h得到反应液；所述的硅源为正硅酸乙酯TEOS，致孔剂为十八烷基三甲氧基硅烷C₁₈TMS；(4)向步骤(3)得到的反应液中加入异丙醇，异丙醇的体积与步骤(1)有机烃类的体积相等，超声、离心得到固体；所得固体用洗涤剂洗涤、干燥后，将固体高温焙烧，整个焙烧过程中通入流量为15～40mL/min的空气，以1～10℃/min的速率从常温程序升温至250℃时焙烧30～60min，再以1～5℃/min的速率程序升温至300～600℃时焙烧1～4h得到金属氧化物纳米簇/介孔SiO₂纳米复合材料。