[发明专利]一种草胺膦中间体4-(羟基甲基磷酰基)-2-羰基丁酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610331165.6 申请日: 2016-05-17
公开(公告)号: CN106008596A 公开(公告)日: 2016-10-12
发明(设计)人: 谷顺明;曾辉;夏向荣;葛德强;张志宏;黄成强 申请(专利权)人: 安徽国星生物化学有限公司
主分类号: C07F9/30 分类号: C07F9/30
代理公司: 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 代理人: 阮爱农;郭大美
地址: 243100 安徽省马鞍*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种草胺膦中间体4‑(羟基甲基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法。该方法包括:1)在‑30℃条件下,向环磷酸酐中加入适当的有机溶剂、碱性物质和相转移催化剂,搅拌,升温至25~50℃,再和草酸二乙酯在室温条件下反应,搅拌,直接从溶剂中析出、过滤,得到产物;2)取上述产物,向其中加入水,缓慢通入氯化氢气体,控制pH,加热升温,反应16h后,旋蒸出去水分,真空烘干,得到最终产物。本发明克服了环磷酸酐在低温条件下溶解度差、易析出的问题;还克服了由于升高温度环磷酸酐在碱性条件酸酐极易开环,磷酸基团易分解的问题,成功实现了利用环磷酸酐制备草胺膦中间体4‑(羟基甲基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的可行性。
搜索关键词: 种草 中间体 羟基 甲基 磷酰基 羰基 丁酸 制备 方法
【主权项】:
1.一种草胺膦中间体4-(羟基甲基磷酰基)-2-羰基丁酸的制备方法,其特征在于,按以下具体步骤进行:1)在-30℃条件下,向环磷酸酐(II)中加入适当的有机溶剂、碱性物质和相转移催化剂PTC,搅拌5h,升温至25~50℃,再和草酸二乙酯在室温条件下反应,搅拌24h,直接从有机溶剂中析出、过滤,得到产物2-[(2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷)-4-基]-2-羰基乙酸酯类化合物;其中R为C2的烷烃基;2)取一定量步骤1)中所得到的2-[(2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷)-4-基]-2-羰基乙酸酯类化合物,向其中加入20ml水,缓慢通入氯化氢气体,控制pH为2±0.5,加热升温至100℃,反应16h后,旋蒸出去水分,真空烘干,得到所示的4-(羟基甲基磷酰基)-2-羰基丁酸(IV);
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