[发明专利]一种草胺膦中间体4-(羟基甲基磷酰基)-2-羰基丁酸的制备方法在审
申请号: | 201610331165.6 | 申请日: | 2016-05-17 |
公开(公告)号: | CN106008596A | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 谷顺明;曾辉;夏向荣;葛德强;张志宏;黄成强 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
代理公司: | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人: | 阮爱农;郭大美 |
地址: | 243100 安徽省马鞍*** | 国省代码: | 安徽;34 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种草胺膦中间体4‑(羟基甲基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法。该方法包括:1)在‑30℃条件下,向环磷酸酐中加入适当的有机溶剂、碱性物质和相转移催化剂,搅拌,升温至25~50℃,再和草酸二乙酯在室温条件下反应,搅拌,直接从溶剂中析出、过滤,得到产物;2)取上述产物,向其中加入水,缓慢通入氯化氢气体,控制pH,加热升温,反应16h后,旋蒸出去水分,真空烘干,得到最终产物。本发明克服了环磷酸酐在低温条件下溶解度差、易析出的问题;还克服了由于升高温度环磷酸酐在碱性条件酸酐极易开环,磷酸基团易分解的问题,成功实现了利用环磷酸酐制备草胺膦中间体4‑(羟基甲基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的可行性。 | ||
搜索关键词: | 种草 中间体 羟基 甲基 磷酰基 羰基 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种草胺膦中间体4-(羟基甲基磷酰基)-2-羰基丁酸的制备方法,其特征在于,按以下具体步骤进行:1)在-30℃条件下,向环磷酸酐(II)中加入适当的有机溶剂、碱性物质和相转移催化剂PTC,搅拌5h,升温至25~50℃,再和草酸二乙酯在室温条件下反应,搅拌24h,直接从有机溶剂中析出、过滤,得到产物2-[(2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷)-4-基]-2-羰基乙酸酯类化合物;其中R为C2 的烷烃基; 2)取一定量步骤1)中所得到的2-[(2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷)-4-基]-2-羰基乙酸酯类化合物,向其中加入20ml水,缓慢通入氯化氢气体,控制pH为2±0.5,加热升温至100℃,反应16h后,旋蒸出去水分,真空烘干,得到所示的4-(羟基甲基磷酰基)-2-羰基丁酸(IV);
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽国星生物化学有限公司,未经安徽国星生物化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201610331165.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:联胺衍生物及其制备方法
- 下一篇:一种N-芳基磷代甲酰胺的制备方法