[发明专利]新型液晶显示增强发光剂的制备方法

摘要

本发明公开了新型液晶显示增强发光剂的制备方法；通过将苯并三唑、碳酸钾、有机试剂和卤代异丁烷滴加入反应釜中加热到得到2H‑2‑异丁基苯并三唑后再进一步合成4,7‑二溴‑2H‑2‑异丁基苯并三唑，再进一步反应最终得到本产品。本发明完成了一套原料易得、低成本、高收率的工艺合成路线，该工艺路线成熟，适宜工业化生产，就是以苯并三唑为起始原料，通过烃基化、卤代、偶联等步骤制备了产品，本产品可以作为新型液晶显示增强发光剂广泛应用到液晶显示器行业；本发明成果弥补了国内该系列产品的空缺，目前尚没有CAS编号，如果为我国国内电子行业推广使用，将会产生巨大收益和科技进步。

主权项

新型液晶显示增强发光剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)2H‑2‑异丁基苯并三唑的合成于清洁干燥的反应釜中加入2‑5kg苯并三唑、3‑5.6kg碳酸钾和10‑30kg有机试剂，导热油升温至80‑120度，将5‐10kg卤代异丁烷滴加入反应釜中，反应2‑4小时，HPLC检测原料消失，即为反应结束，降温到室温；重结晶，分离得产品；(2)4,7‑二溴‑2H‑2‑异丁基苯并三唑的合成于清洁的反应釜中加入20‑40kg溶剂和步骤(1)中制备2H‑2‑异丁基苯并三唑3‑7kg，搅拌下升温45‑120度，滴加入8‑12kg上溴2‑3小时后，HPLC检测原料几乎消失，即为反应结束，降温至25‑30度，重结晶得产品；(3)新型液晶显示增强发光剂的合成A.格氏试剂的预制备：于清洁干燥的反应釜中通入N₂，再加入800‑1000g活化的镁粉和4‑7L干燥的溶剂乙醚，升温至30‑45度，将6‑11kg的原料和10‑35L乙醚溶液装入N₂保护下的恒压高位槽中，滴加入釜中少量，待引发后再慢慢滴加，于30‑45度回流反应1‑1.5小时后，降温至室温保存待用；B.最终产品的合成：于清洁干燥的反应釜中通入N₂，分别加入4‑7kg第二步4,7‑二溴‑2H‑2‑异丁基苯并三唑、18‑25L乙醚和重量份3‑7％二氯双三苯基磷钯，搅拌升温35‑40度；将20‑50LA步釜中预制备的格式试剂溶液转入清洁干燥的高位槽中，并且在N₂保护下慢慢滴加入B步的反应釜中，滴加完毕，回流反应1‑1.5小时，HPLC检测原料残留，0.5小时复测几乎未变时可视为反应终点；降温至室温，重结晶后，得无色结晶产品。