[发明专利]基于溶胶-凝胶工艺低温合成γ-AlON粉体的方法

摘要

本发明公开了一种基于溶胶‑凝胶工艺低温合成γ‑AlON粉体的方法，以异丙醇铝，纳米炭黑为原料，以四氢呋喃为稳定剂，以PEG为分散剂，经醇盐水解反应制得前驱体。将该前驱体静置，干燥后研磨过筛，经在600‑900℃氮气保护条件下处理0.5‑1h后，再在1650‑1700℃，氮气流量0.5L/min条件下保温2h，在氮气中自然冷却后，在空气中600‑800℃条件下除碳，最后球磨破碎后获得单相AlON粉体，中位粒径为440nm，粒度分布均匀。采用本发明方法可在较低温度下合成单相AlON粉体，所用原料价格低廉、生产成本低。

主权项

 一种基于溶胶‑凝胶工艺低温合成γ‑AlON粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：a. 含碳前驱体粉末的制备：采用异丙醇为溶剂，采用四氢呋喃为稳定剂，按照异丙醇铝、异丙醇与四氢呋喃的1:7:3的物质摩尔比配制异丙醇铝溶液，并进行微波加热，回流反应不超过3h，使异丙醇铝充分溶解后，离心分离收集上层清液；然后，将炭黑加入碳酸氢铵和硬脂酸的混合液中，在150℃恒温搅拌1h，制得均匀稳定的炭黑分散液，所述炭黑的加入量为将异丙醇铝溶液中的异丙醇铝换算成相同摩尔物质量的氧化铝的质量的5.3‑5.9%，作为分散剂的所述硬脂酸的质量为炭黑的质量的4‑6倍，碳酸氢铵的质量为硬脂酸质量的3‑5倍；然后将异丙醇铝溶液缓慢加入炭黑分散液进行水解反应，即得到胶状前驱物；在水解反应结束后，将制得的胶状前驱物静置20h，随后在70‑120℃空气气氛中干燥，粉碎过60目筛后，得到含碳前驱物粉末；b.高温氮化合成：采用溶胶‑凝胶法制得的含碳前驱物粉末，依次经过低温脱水和高温氮化2个阶段，实现γ‑AlON相的高温合成，具体过程如下：①低温脱水：将在所述步骤a中得到的含碳前驱物粉末置入立式炉中，在立式炉中，在600‑900℃条件下，并在氮气保护条件下，对含碳前驱物粉末进行脱水处理，脱水时间为0.5‑1h；②高温氮化：在氮气立式高温退火炉中，对经过所述步骤a低温脱水的含碳前驱物粉末的进行高温氮化，将脱水后的所述含碳前驱物粉末置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于大的石墨坩埚中装炉，进行高温氮化反应，具体步骤为：首先将高温退火炉炉内抽真空，再通入氮气至炉内保持常压，控制氮气流量为0.5L/min，将脱水后的所述含碳前驱物粉在流动的氮气中加热至1500‑1700℃进行高温氮化反应，氮化反应过程保温时间为2h，合成的AlON粉体，含碳前驱物粉末进行高温氮化反应的方程式如下：23Al₂O₃ + 15C + 5N₂→ 2Al₂₃O₂₇N₅ + 15CO；c. 后续低温除碳：将在所述步骤b中合成的AlON粉体在600‑800℃空气条件下进行脱碳处理5‑10h，最终得到粒径分布均匀的单相γ‑AlON粉体。