[发明专利]一种乌洛托品-醋酸溶液中乌洛托品含量分析方法

摘要

本发明涉及一种乌洛托品‑醋酸溶液中乌洛托品含量分析方法，属于炸药工艺领域、近红外光谱定量分析技术领域。本发明的目的是为了解决现有化学分析方法导致生产工艺、产品得率不稳定以及环境污染的问题，提供一种乌洛托品‑醋酸溶液中乌洛托品含量分析方法。方法为收集与处理某浓度范围的样品，采集样品的近红外光谱，同时用化学分析方法测定样品的浓度，建立近红外光谱与化学分析值之间的数学关系，利用定量分析方法建立乌洛托品的定量分析模型。本发明可替代已有化学分析方法，能够快速获得分析结果，不使用任何溶剂、环保，可降低人力成本、材料成本。

主权项

1.一种对乌洛托品‑醋酸溶液中乌洛托品含量分析方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、收集与处理样品；制备的样品为乌洛托品质量百分比含量为7％～11％的乌洛托品‑醋酸溶液，在进行样品组分浓度设计时，应避免组分浓度之间呈线性相关；样品数目不少于60份，随机选择其中50份以上样品作为校正集参与建模，剩余样品作为验证集；步骤二、测定校正集样品的近红外透射光谱；采用透射分析模块进行检测，以空的液体样品管为背景进行扫描，每份样品平行采集3次～5次，每次采集光谱扫描32次～64次，取样品平行采集的平均光谱作为校正集样品的原始光谱建模，光谱扫描范围：12000～4000cm‑1，光谱分辨率8cm‑1；步骤三、建立模型；将校正集样品的近红外透射光谱进行预处理，然后与相应的乌洛托品含量进行关联；再通过主成分回归法的校正方法，建立近红外透射光谱与乌洛托品含量之间的校正模型；根据模型的评价指标：相关系数，交叉验证均方差和均方差来进行综合分析，确定最优模型；X＝t1p1T+t2p2T+t3p3T+…tkpkTt＝Xp/pTp最优模型中k＝10，T＝(t1，t2，…，t10)B的最小二乘解B＝(TTT)‑1TTCC＝TB+EX为乌醋溶液的校正集光谱矩阵，T为X主成分分析得到的正交矩阵，C为乌洛托品质量百分比含量指标，B为系数矩阵，E为残差矩阵，t为得分向量，p为载荷向量(也称为主成分或主因子)；在最优模型中，校正集样品数为50，最佳主因子数k为10；所述的预处理方法采用一阶或二阶微分、Norris导数滤波、Savitzky‑Golay平滑中的一种或几种方法；步骤四、采用验证集样品预测并评价最优模型；每个验证集样品的近红外透射光谱测试至少3次，取平均值进行乌洛托品含量分析，分析误差，评价模型；步骤五、未知样本的乌洛托品含量的快速测定；收集新的乌洛托品‑醋酸溶液作为未知样本，采集所有未知样品的近红外透射光谱，通过步骤三建立的模型，能够直接获得乌洛托品的含量值。