[发明专利]核壳结构NiCo2S4 @NiCo2O4纳米针复合催化电极的制备方法

摘要

本发明涉及核壳结构NiCo₂S₄@NiCo₂O₄纳米针复合催化电极的制备方法，通过两步水热过程在镍箔表面原位生长NiCo₂S₄@NiCo₂O₄纳米针复合催化电极。与现有技术相比，本发明制备的电催化电极通过双组分核壳结构的构筑大大提高了尖晶石氧化物NiCo₂O₄导电性和电催化水氧化的性能，兼具电流密度大、电催化效率高、催化性能稳定等优点，仅需提供290mV的超电势，电流密度即可达到10mA.cm^‑2，初始析氧电位为0.46V vs SCE，此外，该电极制备方法简单、制作成本低廉，在水分解制氢及二氧化碳还原等能源和环境领域具有潜在的应用价值。

主权项

核壳结构NiCo₂S₄@NiCo₂O₄纳米针复合催化电极的制备方法，其特征在于，该方法通过两步水热过程在镍箔表面原位生长NiCo₂S₄@NiCo₂O₄纳米针复合催化电极，具体采用以下步骤：(1)将镍箔依次用丙酮、乙醇、蒸馏水进行超声清洗至表面清洁并氮气吹干；(2)称取NiCl₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O及尿素，溶解在水和乙醇的混合溶剂中；然后将上述溶液转移至反应釜中，将步骤(1)中的镍箔放入反应釜中，置于90‑95℃烘箱中保持8‑12h；(3)水热反应结束后，待反应釜冷却至室温，取出Ni‑Co复合物前体，用蒸馏水和乙醇清洗干净，放入50‑70℃真空干燥箱干燥1‑3h；(4)将硫化钠溶液与Ni‑Co复合物前体于100‑130℃烘箱进行硫化反应；(5)硫化反应结束后，待反应釜冷却至室温，取出镍箔，依次用乙醇和蒸馏水冲洗，然后在50‑70℃真空干燥1‑5h，得到NiCo₂S₄@NiCo₂O₄纳米针复合催化电极。