[发明专利]全多孔硅胶微球手性色谱填料的制备方法

摘要

本发明公开了一种全多孔硅胶微球手性色谱填料的制备方法，包括以下步骤将四乙氧基硅烷、无水乙醇、稳定剂、致孔剂均匀混合后，在惰性气体的保护下，升温进行反应，得到聚乙氧基硅烷；将聚乙氧基硅烷与去离子水、无水乙醇充分混合后依次进行凝胶、陈化、洗涤、干燥、热处理，得全多孔硅胶微球；将全多孔微球填料于0.1g/ml盐酸中回流活化，然后放入0.1g/ml直链淀粉－三(3,5－二甲基苯基氨基甲酸酯)溶液中搅拌5～7小时，对其进行改性处理，最后干燥，得到全多孔硅胶微球手性色谱填料。

主权项

全多孔硅胶微球手性色谱填料的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)、将四乙氧基硅烷加入到无水乙醇中，于25～35℃搅拌20～40分钟，再加入稳定剂、致孔剂，混合充分后调节pH为2±0.1，继续搅拌1～2小时后，将温度升高至85～95℃，然后再通入惰性气体，在惰性气体保护下继续保温搅拌22～26小时，最后将温度升至130～150℃并保温23～25h，得到聚乙氧基硅烷；四乙氧基硅烷与稳定剂的质量比为50：1.2～1.8；四乙氧基硅烷与致孔剂的质量比为50：7～8；稳定剂为环己烷，致孔剂为聚乙二醇；2)、按照1:0.9～1.1:1.8～2.2的质量比，将聚乙氧基硅烷与去离子水、无水乙醇充分混合，调节pH为2±0.1，然后于25～35℃凝胶2.5～3.5小时，再于40～45℃中陈化45～50小时后，接着用酒精洗涤后、干燥，最后于480～520℃热处理9.5～10.5小时，得全多孔硅胶微球；3)、将步骤2)所得的全多孔微球填料于0.1g/ml盐酸中回流活化，然后放入0.1g/ml直链淀粉－三(3,5－二甲基苯基氨基甲酸酯)溶液中搅拌5～7小时，对其进行改性处理，最后干燥，得到全多孔硅胶微球手性色谱填料。