[发明专利]阴离子交换在线净化固相萃取整体柱的制备方法和用途

摘要

一种阴离子交换在线净化固相萃取整体柱的制备方法及用途。所述整体柱是以甲基丙烯酸二甲氨乙酯为单体，甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，正丙醇和PEG‑400为致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂；经超声混合、脱气后灌入不锈钢管中密封，水浴55℃～65℃反应20～30小时，得到poly(DMAEMA‑co‑EDMA)整体柱。所述整体柱可用于蔬菜、水果中酸性农药的残留检测分析。该整体柱原位聚合在不锈钢的色谱柱能耐受一定的压力，可接入在线净化富集系统，实现固相萃取净化步骤的自动化。且制备方法简单，具有连续多孔结构，便于流动相的流出，使得传质阻力明显减小，比传统的填充萃取效率高、柱反压低；且能够重复使用。

主权项

1.一种阴离子交换在线净化固相萃取整体柱于蔬菜水果中酸性农药的残留检测分析的用途，其特征在于，所述阴离子交换在线净化固相萃取整体柱的制备步骤如下：(1)以甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)为单体，甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂，正丙醇和PEG‑400为混合致孔剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂；(2)按反应物总体积1.25mL～2.0mL计，取单体DMAEMA3.7％～6.1％、交联剂EDMA16.7％～20.0％、致孔剂70％～80％，AIBN10mg，超声混合、脱气；(3)将步骤(2)混合均匀的液体灌入一端密封的不锈钢管中，然后再将另一端密封；水浴55℃～65℃反应20～30小时，得到poly(DMAEMA‑co‑EDMA)整体柱；(4)最后将步骤(3)合成的整体柱连接到高压泵上，用甲醇冲去致孔剂和未反应的单体，制得所述的整体柱，待用。