[发明专利]一种染料中多氯苯酚的检测方法

摘要

本发明公开了一种染料中多氯苯酚的检测方法，其步骤为将待测染料样品与乙酸酐乙酰化，然后超声振荡混合均匀，再用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，所得萃取分析物经过碳粉做净化处理、柱层析、离心分离、孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品，该澄清样品经气相质谱仪测定多氯苯酚的含量。该分析方法不管染料种类皆可工艺调整实现，克服一氯苯酚、二氯苯酚以及三氯苯酚未有染料检测标准的缺陷，较以往的纺织品检验更佳。实验过程相较以往的淬取时间较为快速，并且该淬取方法产生的废弃物较少，更环保。

主权项

一种染料中多氯苯酚的检测方法，其步骤为：将待测染料样品与乙酸酐乙酰化，然后超声振荡混合均匀，再用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，所得萃取分析物经过碳粉做净化处理，然后再经柱层析、离心分离、孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品，该澄清样品经气相质谱仪测定多氯苯酚的含量；从所述的待测染料样品提取得到澄清样品的步骤为：1）乙酰化：将待测染料样品与乙酸酐混合，乙酸酐与所述的待测染料样品中还原基团的摩尔比>1，混和好的样品超声震荡至少30min；2）提取：将不同溶剂混合形成混合溶剂，向混合溶剂中加入纯度大于99.9wt.%的内标物，形成含内标物的混合溶剂，内标物在混合溶剂的含量为10±0.05ppm；所述的混合溶剂为正己烷、甲苯、异丙醇、丙酮中两种或两种以上的组合；向步骤1）超声完后的待测染料样品中，加入前述含内标物的混合溶剂进行溶解萃取，形成均相样品；所述的内标物的结构与多氯苯酚相近，且在检测温度范围内能出现，并且不与待测样品、萃取溶剂反应；3）净化：将步骤2）所得的均相样品，透过碳粉做净化处理，然后再经柱层析进行净化，得到净化好的样品；4）分离：将步骤3）所得净化好的样品，以转速为2000‑3500 rpm的条件离心至少5min，最后经孔径<0.22μm的滤网过滤，得澄清样品；所述的待测染料样品，萃取过程中使用的混和溶剂用量为：每0.5±0.001mL液体待测染料样品或0.5±0.0001g固体待测染料样品使用5±0.005mL混和溶剂。