[发明专利]一种高比容量锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高比容量锂离子电池负极材料的制备方法，具体步骤如下：制备微膨胀石墨；将硅粉和可溶性亚锡盐加入水中，得悬浊液，将可溶性草酸盐加入至所述悬浊液中，得到的反应液A固液分离后得到Si/SnC₂O₄；将锰源和锌源加入至溶剂中反应得到反应液B；将微膨胀石墨和Si/SnC₂O₄加入至反应液B中，超声分散、抽滤、干燥得到粉体；将所述粉体和碳源前驱体进行混合包覆，得到高比容量锂离子电池负极材料。本发明工艺步骤简单、反应条件要求低、易于操作、成本低，原料经济环保，材料具有较高的比容量和循环稳定性，易于工业化生产，因而制备得到的锂离子电池负极材料的电容量大，能极大的提高生产效率，适合批量生产。

主权项

一种高比容量锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)用浓硫酸和高锰酸钾将天然球形石墨氧化插层，然后在900‑1100℃的温度下保持30‑50s进行膨胀处理，得到微膨胀石墨；所述天然球形石墨、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为1：3‑5:0.1‑0.2；所述微膨胀石墨的膨胀体积为5‑7mL/g；所述浓硫酸的浓度为94‑98％；(2)将粒径为20‑40μm的硅球，在乙醇介质中，以300‑500rpm的转速高速球磨3‑5h后在100‑120℃下烘干得到硅粉，再将硅粉和可溶性亚锡盐加入水中，得悬浊液，将可溶性草酸盐加入至所述悬浊液中，调节整个反应体系的pH为1‑3后不断搅拌2‑4h，得反应液A；(3)将反应液A固液分离，得到的固体进行水洗，再在60‑80℃的温度下烘干后即得Si/SnC₂O₄；(4)将锰源和锌源加入至溶剂中，混合，其中，锰和锌的摩尔比为1:3‑5，进行超声处理4‑6min得到反应液B；(5)将微膨胀石墨和Si/SnC₂O₄加入至反应液B中，超声分散均匀2‑3h，然后将分散均匀的悬浮液抽滤、干燥得到粉体；(6)将所述粉体和碳源前驱体进行混合包覆，所述粉体与碳源前驱体的质量比为1：0.1‑0.15，然后在800‑1200℃的惰性气体保护下碳化烧结4‑6h，得到高比容量锂离子电池负极材料。