[发明专利]ASE-HPLC测定罗汉果茶中山奈素含量的方法在审

专利信息
申请号: 201610259369.3 申请日: 2016-04-25
公开(公告)号: CN105954390A 公开(公告)日: 2016-09-21
发明(设计)人: 陈学松;陈江涛;梁慧敏;李亚;李澄 申请(专利权)人: 广西壮族自治区梧州食品药品检验所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 代理人: 黄为;蔡国
地址: 543000 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明提供了一种ASE‑HPLC测定罗汉果茶中山奈素含量的方法,旨在提供一种分析效率高,检测结果重现好的ASE‑HPLC测定罗汉果茶中山奈素含量的方法;其技术方案:取本品,精密称定,研细,取1g置于10mL萃取池中,用70%乙醇对样品进行提取,再以甲醇为提取溶剂提取;提取液减压蒸干,残渣加甲醇14ml使溶解,加10%磷酸溶液5ml,置水浴加热回流30分钟,放冷,定量转移至25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,吸取1.5mL于装有300mgPSA的2mL离心管中,漩涡2min,15000r/min离心3min,取上清液进行高效液相分析;属于化学检测技术领域。
搜索关键词: ase hplc 测定 罗汉 果茶 中山 含量 方法
【主权项】:
一种ASE‑HPLC测定罗汉果茶中山奈素含量的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:1)取本品,精密称定,研细,取1g置于10mL萃取池中,用70%乙醇对样品进行提取,所述的提取温度为60℃,静态提取时间为5min,提取次数为1次,冲洗体积65%,再以甲醇为提取溶剂,提取温度为70℃,静态提取时间为3min,提取次数为2次;减压蒸干,残渣加甲醇14ml使溶解,加10%磷酸溶液5ml,置水浴加热回流30分钟,放冷,定量转移至25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,吸取1.5mL于装有300mg PSA的2mL离心管中,漩涡2min,15000r/min离心3min,取上清液进行高效液相分析;2)高效液相色谱法进行分析时参数设置如下:流动相:70%乙醇‑水‑乙腈,用甲酸调解pH值为4.0;流速:1ml/min;柱温:35℃;色谱柱:Phenomenex C18柱;检测波长271nm;所述的流动相中70%乙醇‑水‑乙腈的体积比为10:10:80~25:25:50;所述的流动相在0分钟至4分钟时间段内70%乙醇‑水‑乙腈的体积比为30:30:40升至35:35:30;然后在4分钟至9分钟时间段内70%乙醇‑水‑乙腈的体积比恒定在40:40:20,再在9‑12分钟内70%乙醇‑水‑乙腈的体积比恒定在20:20:60。
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