[发明专利]一种(S)-泮托拉唑的精制方法有效
申请号: | 201610255128.1 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN105693694B | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 谭珍友;邓军;叶琼仙 | 申请(专利权)人: | 广东华南药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 滕胜利 |
地址: | 523325 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种(S)‑泮托拉唑的精制方法,包括将(S)‑泮托拉唑悬浮于水中,与碱金属化合物进行成盐反应,控制pH为11.0~12.0,T为20~30℃,得到(S)‑泮托拉唑盐溶液,经活性炭脱色过滤后,再加入适量的丙酮或甲乙酮,冷却降温,控温0~10℃,用冰醋酸调节pH=7.0~8.0,过滤,水洗得湿品;然后将湿品加入到极性有机溶剂中,升温至40~60℃搅拌溶解,静置分去水层,有机层冷却降温,控温0~10℃,加入非极性有机溶剂析晶,过滤,干燥,得(S)‑泮托拉唑产品。本发明的方法操作简单、反应条件温和,避免了浓缩有机溶剂的过程,其制备的(S)‑泮托拉唑外观色泽好,纯度高,在室温下放置质量稳定,工业化生产规模可重现。 | ||
搜索关键词: | 一种 泮托拉唑 精制 方法 | ||
【主权项】:
1.一种(S)‑泮托拉唑的精制方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将(S)‑泮托拉唑悬浮于4~6倍质量的水中,与1.0~1.1倍质量碱金属化合物反应0.5~1.0小时,所述的碱金属化合物为氢氧化钠;控制pH为11.0~12.0、温度为20~30℃,得到(S)‑泮托拉唑盐溶液,经活性炭脱色过滤后,再加入1~2倍质量丙酮或甲乙酮,冷却降温,控温0~10℃,用冰醋酸调节pH为7.0~8.0,至有结晶析出后,养晶1.0~2.0小时,控制反应液的pH为7.0~8.0,过滤,水洗,得(S)‑泮托拉唑湿品;(2)将湿品加入到10~15倍质量极性有机溶剂中,所述的极性有机溶剂为乙酸乙酯,升温至50~55℃搅拌溶解,静置分去水层,有机层冷却降温,控温0~10℃,加入8~12倍质量非极性有机溶剂析晶,至有结晶析出后,养晶1.0~2.0小时,过滤,干燥,得(S)‑泮托拉唑产品,所述的非极性有机溶剂为石油醚。
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