[发明专利]一种多丙烯酸酯类硫化剂的测定方法

摘要

本发明公开了一种多丙烯酸酯类硫化剂的测试方法，多丙烯酸酯类硫化剂的结构如式(I)所示。硫磺在硫化促进剂和硫化活性剂的共同作用下开环，可以与丙烯酸酯类物质中的碳碳双键反应交联，这种交联反应可以用差示扫描量热法测量出反应的放热情况。通过反应放热峰的最大放热温度和峰面积能够判断出交联反应的反应活性以及反应程度，来比较不同数量的丙烯酸酯结构的的多丙烯酸酯类硫化剂的反应活性。其中：R₁选自碳原子数为1～30的直链烷基、碳原子数为3～30的带有支链的烷基、碳原子数为6～30的芳香基中的一种；R₂、R₃相同或不同，各自独立的选自氢、碳原子数为1～5的直链烷基或者碳原子数为2～5的带有支链的烷基中的一种；n为1～6的整数。

主权项

1.一种多丙烯酸酯类硫化剂的测试方法，其特征在于包含以下步骤：步骤一、样品制备(1)称量多丙烯酸酯类硫化剂样品，加入到研钵中，所述多丙烯酸酯类硫化剂的结构如式(Ⅰ)所示其中：R₁选自碳原子数为1～30的直链烷基、碳原子数为3～30的带有支链的烷基、碳原子数为6～30的芳香基中的一种；R₂、R₃相同或不同，各自独立的选自氢、碳原子数为1～5的直链烷基或者碳原子数为2～5的带有支链的烷基中的一种；n为1～6的整数；(2)加入氧化锌、硬脂酸、硫磺、硫化促进剂，充分研磨，使之与多丙烯酸酯类硫化剂混合均匀；硫化促进剂选自次磺酰胺类、噻唑类、秋兰姆类、硫脲类、胍类、二硫代氨基甲酸盐类、醛胺类、醛氨类、咪唑啉类、黄原酸盐类中的一种或多种；步骤二、差示扫描量热法测试(1)称取两个重量相近的坩埚，一个空坩埚作为参比坩埚，一个作为样品坩埚；(2)将上述制备的样品加入到样品坩埚中；(3)将参比坩埚与样品坩埚放入差示扫描量热仪内；(4)差示扫描量热仪内通入载气，所述载气为氮气、氦气、氩气中的一种或多种，载气吹扫气流速度为20～80mL/min；(5)差示扫描量热仪测试条件设定：设定差示扫描量热仪的测试温度、升温速度；步骤三、差示扫描量热仪图谱分析，找出图谱中的放热峰，标出最大放热峰所对应的温度及放热峰面积；最大放热温度低说明丙烯酸酯结构与硫磺反应的活性大，放热峰峰面积大说明丙烯酸酯结构与硫磺反应程度深；其中，步骤一所述的氧化锌用量为多丙烯酸酯类硫化剂质量的5％～20％，硬脂酸用量为多丙烯酸酯类硫化剂质量的1％～10％，硫磺用量为多丙烯酸酯类硫化剂质量的50％～70％，硫化促进剂用量为多丙烯酸酯类硫化剂质量的10％～20％；多丙烯酸酯类硫化剂中的丙烯酸酯结构与硫磺的摩尔比相同；步骤一中所述的多丙烯酸酯类硫化剂沸点大于200℃。