[发明专利]含改性乙烯基硅树脂的有机硅封胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种含改性乙烯基硅树脂的有机硅封胶的制备方法，特点是由低粘度乙烯基硅树脂和含有苯基的巯基低聚硅氧烷合成而来；其具体合成工艺是：在温度为20℃‑35℃，并在100W‑500W的紫外灯的照射下，将含有苯基的巯基低聚硅氧烷缓慢滴加到低粘度乙烯基硅树脂和引发剂的混合体系中；所述低粘度乙烯基硅树脂的乙烯基含量为0.2 mol% ‑ 2 mol%，粘度为200mPa.S‑10000mPa.S的直链和支链以及硅油；所述引发剂由光引发剂和热引发剂组成。

主权项

1.一种含改性乙烯基硅树脂的有机硅封胶的制备方法，其制备方法特征在于：步骤一 合成含有苯基的巯基低聚硅氧烷第一步，将含巯基硅烷偶联剂、带有可水解缩合的苯基化合物和溶剂放在烧瓶中搅拌均匀，得到混和液A，在混和液A中含巯基硅烷偶联剂、带有可水解缩合的苯基化合物和溶剂的质量比为1：0 .5‑5：2‑20 ；第二步，将油浴搅拌加热至60°C ‑ 100°C，在10min‑50 min内在反应壶中滴加去离子水、催化剂和混和液A，并继续反应4 ‑ 15 h，得到混合液B，在混合液B中去离子水、催化剂和混和液A的质量比为1：0 .5‑5：20‑50；第三步，除去混合液B中的水和副产物，得到含有苯基的巯基低聚硅氧烷；步骤二 合成改性乙烯基硅树脂改性乙烯基硅树脂是由低粘度乙烯基硅树脂和步骤一合成的含有苯基的巯基低聚硅氧烷合成而来；其具体合成工艺是：在温度为20℃‑35℃，并在100W‑500W的紫外灯的照射下，将含有苯基的巯基低聚硅氧烷缓慢滴加到低粘度乙烯基硅树脂和引发剂的混合体系中，苯基的巯基低聚硅氧烷、低粘度乙烯基硅树脂和引发剂的质量比为1：5 ‑ 50：0 .0005 ‑ 0 .001，反应2 ‑ 10小时；所述低粘度乙烯基硅树脂的乙烯基含量为0 .2 mol% ‑ 2 mol%，粘度为200mPa .S‑10000mPa .S的硅油；所述引发剂由光引发剂和热引发剂组成，光引发剂和热引发剂的质量比为1:1‑5；步骤三 合成含改性乙烯基硅树脂的有机硅封胶有机硅封胶包括A组份和B组份，A组份与B组份的质量比为1：0 .5～2，A 组份和B 组份的制备方法为：A 组份：将步骤二合成的改性乙烯基硅树脂、稀释剂、增粘剂和氢硅化铂族聚硅氧烷催化剂通过搅拌机搅拌均匀后，并脱泡得到有机硅封胶的A组份，其中所述改性乙烯基硅树脂、稀释剂、增粘剂和氢硅化铂族聚硅氧烷催化剂的重量比为1：0‑20：0‑15：0 .001‑0 .1；B 组份：将步骤二合成的改性乙烯基硅树脂、稀释剂、含氢硅油、MQ树脂和炔醇通过搅拌机搅拌均匀后，并脱泡得到有机硅封胶的B组份，其中所述改性乙烯基硅树脂、稀释剂、含氢硅油、MQ树脂和炔醇的重量比为1：0‑20：0 .01‑0 .1：0 .001‑0 .1：0 .0001‑0 .001；所述稀释剂是指粘度为80 ‑ 400 mPa·s的低粘度乙烯基硅树脂；所述增粘剂为γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及其预聚体；所述氢硅化铂族聚硅氧烷催化剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂络合物，所述铂含量为2000‑7000 ppm；所述含氢硅油为三甲基或二甲基或羟基封端的聚甲基氢硅氧烷，分子中含氢量为0 .5‑1 .6%，粘度为30‑85mPa·s；所述MQ树脂为分子中乙烯基的质量含量0 .1‑6 .5% 的乙烯基MQ 硅树脂，粘度为4000‑10000mPa•s；所述炔醇为3‑甲基‑1‑丁炔‑3‑醇、3‑甲基‑1‑戊炔‑3‑醇、3，5‑二甲基‑1‑己炔‑3‑醇、1‑乙炔基‑1‑环己醇及3‑苯基‑1‑丁炔‑3‑醇中的一种。