[发明专利]一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法

摘要

本发明提供了一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，旨在提供一种系统稳定性好、检测速度较快和结果准确度高的测定方法，该方法为：1)试样处理；2)蒸馏往蒸馏管中加入10ml盐酸，立即将其安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封，开启蒸馏开关，进行加热蒸馏3‑5min，冷凝管下端插入装有乙酸铅25ml吸收液的碘量瓶中，当碘量瓶中蒸馏液有150ml时，关闭蒸馏开关，停止蒸馏，用少量水冲洗插入乙酸铅吸收液的管子；同时做空白试验；3)依次向取下的碘量瓶中加入10ml浓盐酸和1ml淀粉指示剂，摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝色，且30秒内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积；4)结果计算；属于化学检测技术领域。

主权项

一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)试样处理称取5.0g龟苓膏粉于100mL的烧杯中，加入50mL蒸馏水，搅拌使其溶解成悬浊液，然后转移到凯氏定氮仪蒸馏管中，再用2‑5ml水清洗烧杯，将洗液也转移到蒸馏管中；2)蒸馏往蒸馏管中加入10ml盐酸，立即将其安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封，开启蒸馏开关，进行加热蒸馏3‑5min，冷凝管下端插入装有乙酸铅25ml吸收液的碘量瓶中，当碘量瓶中蒸馏液有150ml时，关闭蒸馏开关，停止蒸馏，用少量水冲洗插入乙酸铅吸收液的管子；同时做空白试验；3)滴定依次向取下的碘量瓶中加入10ml浓盐酸和1ml淀粉指示剂，摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝色，且30秒内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积；4)结果计算试样中二氧化硫残留量的计算式为：X＝(V‑V₀)×C×0.032×1000/M式中：X—试样中二氧化硫的残留量，g/kg；V—滴定试样所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；V₀—滴定试剂空白所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；C—滴定所用碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.032—1ml碘标准溶液[c(1/2I₂)＝1.0mol/L]相当的二氧化硫的质量，g；M—试样的质量，g。