[发明专利]一种离子印迹磁性碳基吸附材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种离子印迹磁性碳基吸附材料的制备方法，是针对重金属废水处理难的情况，采用碳包铁磁性粒子为原料，经表面硅烷化修饰、接枝聚合，制备离子印迹磁性碳基吸附材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为黑色粉体，粉体颗粒直径≤200nm，颗粒内部为Fe3O4纳米粒子，直径≤10nm，颗粒内部有不规则空穴，产物纯度好，达99.5％，具有良好的生物相容性、亲水性，可在重金属废水处理中得到应用，是先进的离子印迹磁性碳基吸附材料的制备方法。

主权项

一种离子印迹磁性碳基吸附材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳包铁磁性粒子、硫酸铜、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N‑异丙基丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、无水乙醇、冰乙酸、硝酸、去离子水、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度、含量控制：碳包铁磁性粒子：固态固体含碳量52％含铁量35％含氧量13％硫酸铜：固态固体纯度98％γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：液态液体纯度98％N‑异丙基丙烯酰胺：固态固体纯度99％N,N‑亚甲基双丙烯酰胺：液态液体纯度99％过硫酸铵：固态固体纯度99.5％冰乙酸：液态液体纯度99.5％无水乙醇：液态液体纯度99.7％去离子水：液态液体纯度99.99％硝酸：液态液体浓度4.3％氮气：气态气体纯度99.99％(2)碳包铁磁性粒子表面硅烷化修饰改性碳包铁磁性粒子表面硅烷化修饰改性是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；①将三口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电加热器上，在三口烧瓶底部置放磁子搅拌器，在水浴缸内置放水浴水，水浴水要淹没三口烧瓶体积的4/5；②称取碳包铁磁性粒子0.3g±0.0001g，量取无水乙醇40mL、去离子水20mL、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2mL±0.0001mL、冰乙酸2mL±0.0001mL，加入三口烧瓶中；③开启氮气瓶，向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度20cm3/min；④开启电加热器，进行加热，加热温度60℃±1℃；磁子搅拌器进行搅拌；加热、搅拌、氮气保护时间240min；⑤碳包铁磁性粒子在加热、搅拌、氮气保护下，将发生化学反应，反应式如下：式中：Fe3O4@C‑C9H17O5Si：硅烷化碳包铁磁性粒子CH3OH：无水甲醇反应后停止加热，在氮气保护、水循环冷凝下冷却至25℃，成混合液；⑥抽滤将硅烷化修饰的混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；⑦真空干燥将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度6Pa，干燥时间480min；干燥后为硅烷化碳包铁磁性粒子；(3)接枝聚合制备离子印迹磁性碳基吸附材料离子印迹磁性碳基吸附材料的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成；①将三口烧瓶置于水浴缸上，并固定；水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没三口烧瓶体积的4/5；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；②将硅烷化碳包铁磁性粒子0.1g±0.0001g、硫酸铜0.25g±0.0001g、N‑异丙基丙烯酰胺0.453g±0.0001g、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺0.0617g±0.0001g、过硫酸铵0.0913g±0.0001g加入三口烧瓶中，然后加入去离子水90mL±0.0001mL，成混合液；③开启电加热器，加热温度70℃±1℃；开启氮气瓶，向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度20cm3/min；磁子搅拌器开始搅拌；加热、搅拌、输氮气时间480min；④在加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝过程中将发生化学反应，反应方程式如下：式中：Fe3O4@C‑C22H38O8N3SiCu2+：含铜离子的离子印迹磁性碳球SO42‑：硫酸根离子⑤反应后停止加热，混合液在氮气保护、水循环冷凝下随瓶冷却至25℃；⑥抽滤将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；⑦无水乙醇洗涤、抽滤将滤饼加入烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后用三层中速定性滤纸进行抽滤；洗涤、抽滤重复进行5次；⑧硝酸洗涤、抽滤、除去铜离子将滤饼置于烧杯中，加入硝酸100mL，搅拌洗涤5min；然后用三层中速定性滤纸进行抽滤；洗涤、抽滤重复进行5次；洗涤后除去铜离子，形成空穴，得离子印迹磁性碳球；⑨无水乙醇洗涤、抽滤将离子印迹磁性碳球置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后用三层中速定性滤纸进行抽滤；洗涤、抽滤重复进行5次；⑩真空冷冻干燥将离子印迹磁性碳球置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，冷冻干燥温度‑80℃，真空度6Pa，干燥时间480min；干燥后得终产物：离子印迹磁性碳基吸附材料；(4)检测、分析、表征对制备的离子印迹磁性碳基吸附材料的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用高分辨透射电子显微镜进行形貌分析；用X射线衍射仪进行衍射强度分析；用红外光谱仪进行表面官能团分析；用紫外可见分光光度计进行吸光度分析；结论：离子印迹磁性碳基吸附材料为黑色粉体，粉体颗粒直径≤200nm，颗粒内部为Fe3O4纳米粒子，直径≤10nm，颗粒内部有不规则空穴，产物纯度达99.5％，具有生物相容性、亲水性；(5)产物储存将制备的离子印迹磁性碳基吸附材料储存于棕色透明的玻璃容器内，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。