[发明专利]一种纳米白炭黑的改性方法有效
申请号: | 201610217665.7 | 申请日: | 2016-04-08 |
公开(公告)号: | CN107266714B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 李晶;郭珺;朱晶;孟令坤;蔡文婧;丛日新;郑红兵 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K9/04;C08K3/36;C08L21/00;C08F220/06;C08F236/08;C08F220/56;C08F2/26;C08F2/44 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;鲍俊萍 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供一种高分散型用做橡胶填料的纳米白炭黑的改性方法。该发明采用不饱和羧酸极性单体和丙烯酰胺极性单体复配,在对共轭二烯烃单体进行预乳化处理,利用原位聚合法制备高分散型纳米白炭黑。这种方法不仅解决了纳米白炭黑的易团聚问题,赋予了纳米白炭黑的超分散性,而且还杜绝了应长期存放而再次发生团聚的问题,保证了长期存放的稳定性。本发明单体用量少,环境污染小,操作方法简单,适合工业化生产等特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 纳米 炭黑 改性 方法 | ||
【主权项】:
1.一种纳米白炭黑的改性方法,其特征在于主要包括以下步骤:(1)单体预乳化液制备:按质量份计,将100份共轭二烯烃单体、5~10份乳化剂、150~200份去离子水、1.0~2.0份缓冲剂、0.01~0.1份引发剂一起放入反应器中,升温至40~60℃时,搅拌反应30~50分钟制备成单体预乳化液;(2)复配极性单体混合液的制备:按质量份计,取100份不饱和羧酸极性单体和20~50份丙烯酰胺放入反应釜中搅拌混合5~10min;再加50~100份去离子水、1~3份缓冲剂调节溶液的pH为7.0~9.0,再搅拌混合10~30min组成复配极性单体混合液;(3)改性纳米白炭黑的制备:质量份计,取100份纳米白炭黑和5~25份复配极性单体混合液、200~300份去离子水、1~4份缓冲剂加入到聚合釜中搅拌混合10~30min;而后加入1~5份乳化剂、1~5份单体预乳化液,搅拌升温至50~70℃,再搅拌混合10~30min生成以纳米白炭黑粉体为中心被复配极性单体和共轭二烯类单体包覆的聚合体,并将此作为复合乳液的种子;最后再加入10~30份单体预乳化液和0.1~0.2份引发剂,反应3.0~6.0h后,加入0.1~0.5份终止剂,经洗涤、脱水、干燥、研磨制得改性纳米白炭黑;所述共轭二烯烃单体为C4~Cl2的共轭二烯烃,选自1,3‑丁二烯;异戊二烯;2,3‑二甲基‑1,3‑ 丁二烯;2,3‑二乙基‑1,3‑ 丁二烯;2‑甲基‑3‑乙基‑1,3‑丁二烯;2‑氯‑1,3‑戊二烯;1,3‑戊二烯;3‑丁基‑1,3‑辛二烯;2‑苯基‑1,3‑丁二烯;1,3‑己二烯中的一种或几种的混合物。
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