[发明专利]一种高折射率含硫环氧树脂光学镜片材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高折射率新型含硫环氧树脂光学镜片材料的制备方法，将含有活泼氢的多元硫醇与环氧氯丙烷合成得到的新型环氧树脂，该树脂与双酚A型环氧树脂在固化剂的作用下，将混合物注入特制的玻璃模具中，在一定的温度下通过一次固化成型和二次固化成型得到所述的光学镜片材料。与传统光学树脂相比，该光学镜片材料由于含有硫元素，大大提高了镜片的折射率，使得高光度下的镜片更轻更薄，并且具有良好的机械性能，耐药性，耐热性和抗冲击性能等。

主权项

一种高折射率含硫环氧树脂光学镜片材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）于反应釜内加入多元硫醇，控制反应釜温度为0℃~10℃，然后于1~1.5h内滴加0.1g/mL~0.3g/mL的NaOH溶液和占体系总质量为10%~20wt%的甲醇，滴完反应1.5~2h，再于1~1.5h内滴加环氧氯丙烷，滴完恒温1~2h，再在1~1.5h内继续滴加NaOH溶液，使反应体系保持中性，滴完后继续反应2~3h后，停止反应，加入萃取液分离出有机物，干燥，最后减压蒸馏除去多余物质，得到无色或淡黄色透明物质；其中，多元硫醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1：3~1:1，第一次滴加的NaOH溶液中NaOH与多元硫醇的质量比为1:50；（2） 将步骤（1）所得物质与环氧树脂按1:9～9:1的质量比混合，加入固化剂，真空状态下，加热搅拌反应并脱除气泡；（3）将步骤（2）所得混合物注入到玻璃模具中，然后在程序升温箱中进行一次固化成型，第一阶段的温度为30 ~ 40℃，时间为20~24 h；第二阶段温度为60~70℃，时间为1~2h；第三阶段温度为70~80℃，时间为2 ~ 3 h，第四阶段为室温；（4）将步骤（3）经一次固化成型后的混合物分四个阶段进行二次固化成型，第一阶段温度为35 ~ 45℃，时间为1 ~ 2 h；第二阶段温度为60 ~ 80 ℃，时间为1 ~ 2 h；第三阶段温度80~90 ℃，时间为2 ~ 5 h；第四阶段为室温。