[发明专利]一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法

摘要

本发明公开了一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法，包括如下步骤：(a)准备反应设备；(b)预热反应原料；(c)混合反应原料；(d)水浴加热；(e)粗品收集；(f)提纯产品；(g)提纯产品。本发明采用一组加热管道做反应器，用两个计量泵连续进料，连续出料，缩短了反应时间，大大减少了反应设备，减少了操作工的劳动强度，极大地提高了反应效率和产品的稳定性，提高原料的利用率，节省资源，产物收率高，生产效率高，且氯化氢尾气吸收后制成的盐酸纯度大大提高，接近于正品盐酸，变废为宝，以实现零排放，对环境保护具有重要意义。

主权项

1.一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤：(a)准备反应设备：首先用常规方法检查第一贮槽、第二贮槽、反应管道和解析塔的气密性，调试第一计量泵、第二计量泵、搅拌混合器、第一离心泵和第二离心泵的工作状况，调试时间为5～10分钟，检查第一预热器和第二预热器能正常工作，第一计量泵连接第一贮槽和第一预热器，第二计量泵连接第二贮槽和第二预热器；(b)预热反应原料：将一甲基三氯硅烷装入第一贮槽，将无水乙醇装入第二贮槽，设定第一计量泵的排出压力为50MPa，流量为60L/h，设定第二计量泵的排出压力为50MPa，流量为60L/h，并调节第一预热器和第二预热器，使得第一预热器和第二预热器的温度均达到60℃～70℃，然后同时打开第一贮槽与第一计量泵之间连接处的阀门，打开第二贮槽与第二计量泵之间连接处的阀门，将一甲基三氯硅烷连续打入第一预热器中，将无水乙醇连续打入第二预热器中，预热时间均为10～15分钟；(c)混合反应原料：第一预热器和第二预热器均连接搅拌混合器，预热后的一甲基三氯硅烷和无水乙醇一起进入搅拌混合器中充分混合，打开搅拌混合器搅拌，搅拌混合器的转速为100～120r/min，持续搅拌10～20分钟，同时通过鼓泡管道向搅拌混合器内通入氮气，氮气流量为0.1m³/h，氮气的流速为120mL/min；(d)水浴加热：第一离心泵设于搅拌混合器和反应管道之间，将上述混合后的反应原料通过第一离心泵打入到反应管道中，反应管道放置在电热恒温水浴箱中，水浴箱内装有加热工作指定高度的清水，打开电源开关，设定水浴箱工作温度为70℃～80℃，持续通电1.5～2h；(e)粗品收集：第二离心泵设于反应管道和解析塔之间，将反应后的物料通过第二离心泵打入到从解析塔的上部，进入塔内，解析塔内装有填料，解析塔内的喷淋头将物料均匀分散喷淋到填料上，喷淋头的流量为30L/h，直至喷淋完为止，打开解析塔的顶阀，将排出的氯化氢进行尾气吸收处理，解析塔的底部连接有接收槽，再打开解析塔的底阀，用接收槽收集底部流出的液体物料；(f)提纯产品：将接收槽收集的液体物料倒入分液漏斗中，加入石油醚静置待其分层，保留上层液体，将上层液体进行旋转蒸发，再将旋转蒸发后的液料用常规的蒸馏装置进行减压蒸馏，按5℃～10℃/min的升温速度进行升温，真空度为‑0.095MPa，通过视觉观察烧瓶内的馏出物，当出现馏出物时，按2℃～3℃/min的升温速度继续升温，当液体物料的温度达到150℃时，停止加热，收集烧瓶内的馏出物，即为高纯度产品。