[发明专利]一种卷烟主流烟气粒相物中有机氯农药残留的GC-MS/MS分析方法

摘要

本发明公开了一种卷烟主流烟气粒相物中有机氯农药残留的GC‑MS/MS分析方法，包括以下步骤：(1)：配制农药标准品溶液，通过气相色谱‑串联质谱进行测定、并拟合得到标准曲线；(2)：将捕集有卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片经乙腈振荡提取，提取液经分散液液微萃取后进行离心处理；向提取液中投加水和四氯化碳进行分散液液微萃取，其中，提取液：水：四氯化碳的投加体积比为1:4‑6:0.1‑0.3；(3)：离心后的沉积相再在步骤(1)的气相色谱‑串联质谱条件下进行测定；并将测定结果代入标准曲线求得卷烟主流烟气粒相物中农药残留含量。本发明将分散液液微萃取技术与GC‑MS/MS相结合，简化了样品处理步骤可使检测结果更准确、稳定、客观地反应烟气中农药残留情况。

主权项

1.一种卷烟主流烟气粒相物中有机氯农药残留的GC‑MS/MS分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)：配制农药标准品溶液，通过气相色谱‑串联质谱(GC‑MS/MS)进行测定、并拟合得到标准曲线；所述的农药标准品溶液中包含艾氏剂、α‑六六六、β‑六六六、δ‑六六六、林丹、顺‑氯丹、反‑氯丹、氯酞酸甲酯、DDD‑o,p'、DDD‑p,p'、DDE‑o,p'、DDE‑p,p'、DDT‑o,p'、DDT‑p,p'、狄氏剂、α‑硫丹、β‑硫丹、硫丹硫酸酯、七氯、环氧七氯‑反、环氧七氯‑顺、六氯苯、甲氧滴滴涕和灭蚁灵(2)：将捕集有卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片经乙腈振荡提取，提取液经分散液液微萃取后进行离心处理；向提取液中投加水和四氯化碳进行分散液液微萃取，其中，提取液：水：四氯化碳的投加体积比为1:4‑6:0.1‑0.3；(3)：离心后的沉积相再在步骤(1)的气相色谱‑串联质谱条件下进行测定；并将测定结果代入标准曲线求得卷烟主流烟气粒相物中农药残留含量；步骤(1)和步骤(3)中，在GC‑MS/MS测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：HP‑5MS弹性石英毛细管色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：280℃；程序升温：初始温度60℃，保持1min后以40℃/min升至120℃，再以5℃/min升至310℃；柱后程序：310℃，保持5min；不分流进样，不分流时间1min；载气：氦气，纯度为99.999％；恒流模式，流速为1.2mL/min；进样量：1μL；采用的质谱条件为：电离能70eV；灯丝电流：35μA；离子源温度：300℃；四极杆温度：180℃；传输线温度：280℃；Q2碰撞气：氮气，纯度99.999％，流量1.5mL/min；猝灭气体：氦气，纯度99.999％，流量2.25mL/min；溶剂延迟5min；扫描方式：多反应监测。