[发明专利]一种1-（4-碘苯基）-5-氯异苯并呋喃的合成方法

摘要

本发明涉及一种化合物的合成方法，一种1‑(4‑碘苯基)‑5‑氯异苯并呋喃的合成方法。该方法通过氧化、缩合等一些列反应制得1‑(4‑碘苯基)‑5‑氯异苯并呋喃，此方法反应条件温和、收率高。

主权项

一种1‑(4‑碘苯基)‑5‑氯异苯并呋喃的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)在1000mL四口烧瓶中加入100～150mL邻二甲苯和150～200mL二氯甲烷、3～5g锌粉，放置在磁力搅拌机上，以200～300r/min的转速进行搅拌10～20min；(2)搅拌结束后向烧瓶中通入氯气，通气速率为10mL/min，通气时间为10～20min，通气结束后静置反应1～2h，用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液洗涤至无色，放入蒸馏装置中，加热至70～80℃，蒸馏去除二氯甲烷，析出白色固体；(3)将上述白色固体放入带有温度计、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，加入50～60g冰乙酸和10～20g高锰酸钾以及3～5g氢氧化钠固体，移入水浴锅中升温至70～80℃摇床振荡反应1～2h，放入旋转蒸发器中，加热升温至80～90℃，旋蒸去除乙酸得到白色晶体；(4)在装有搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入200～300mL乙酸乙酯、50～60g氯化钠和20～30g亚硫酸氢钠以及800～900mL蒸馏水，启动搅拌器以500～600r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中，将上述得到的白色晶体分5～6次加入烧瓶中，继续搅拌10～20min；(5)待搅拌完成后，加入300～400mL乙酸乙酯萃取分层，倒入分液漏斗分离得到有机层，加入20～30mL质量浓度为10％的氢氧化钠溶液洗至淡黄色，蒸馏去除乙酸乙酯；(6)向蒸馏去除乙酸乙酯后的混合液中，加入20～30g对碘氯苯和3～5g镁粉，以及50～80mL四氢呋喃，放置在超声振荡仪中，超声振荡反应10～15min，超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W，超声反应后继续加入50～100mL质量浓度为95％的乙醇溶液，立刻移入冰浴锅中，在4～6℃下静置6～12h，直至无沉淀析出，移入布氏漏斗抽滤后即得1‑(4‑碘苯基)‑5‑氯异苯并呋喃。