[发明专利]一种卤胺/季铵烯烃类抗菌剂及其在生物可降解纳米纤维材料中的应用

摘要

本申请人提供了一种卤胺/季铵烯烃类抗菌剂及其制备、应用方法。制备方法为：合成环状卤胺类抗菌剂前驱体；将此产物与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯发生季铵化反应，过滤、旋蒸、提纯、干燥，得抗菌剂前驱体；应用：向水中加入终浓度为3～8wt％的抗菌剂前驱体配制整理液；将生物可降解材料浸渍于此整理液，一浸一轧，经电子束辐射处理，烘干、索氏提取、烘干，卤化，即得抗菌生物材料。本发明抗菌剂性能优越，稳定、安全、无毒、原料廉价易得；采用电子束辐射技术将本发明抗菌剂应用于生物材料抗菌改性，生产成本低，设备简便、工艺操作简单连续，所得抗菌材料具有优越的抗菌性能，抗菌效率高；且细胞相容性良好。 1

主权项

1.一种卤胺/季铵烯烃类抗菌剂前驱体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)合成环状卤胺类抗菌剂前驱体3‑(2’‑氯乙基)‑5,5‑二甲基海因：将5,5‑二甲基海因和氢氧化钠溶于乙醇溶液，80～100℃反应10～30min后降温至75～85℃，加入1‑溴‑2‑氯乙烷，冷凝回流反应6～10h；反应结束，旋转蒸发去除产物溶液中的溶剂，经分液、旋转蒸发、提纯、干燥，得到3‑(2’‑氯乙基)‑5,5‑二甲基海因；所述5,5‑二甲基海因、氢氧化钠、1‑溴‑2‑氯乙烷摩尔比为1:1:1；每0.1mol 5,5‑二甲基海因所需乙醇溶液为50～100mL；(2)将步骤(1)所得产物与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯发生季铵化反应，制备得到卤胺/季铵烯烃类抗菌剂前驱体：将所述3‑(2’‑氯乙基)‑5,5‑二甲基海因与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯按照摩尔比为1:1～1:1.5溶于DMF，加入摩尔量与3‑(2’‑氯乙基)‑5,5‑二甲基海因相同的KI，以对苯二酚为阻聚剂，通氮气保护，80～120℃反应16～24h；反应结束，经过滤、旋转蒸发、提纯、干燥，得到卤胺/季铵烯烃类抗菌剂前驱体；所述阻聚剂为对苯二酚，其重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯重量的0.1～2％；卤胺/季铵烯烃类抗菌剂为式(I)所示结构的化合物：式中，X选自氯或溴。