[发明专利]降冰片烯类、苯乙烯和醋酸乙烯酯三元共聚催化剂以及三元共聚方法

摘要

本发明涉及到一种降冰片烯类、苯乙烯和醋酸乙烯酯三元共聚催化剂以及三元共聚方法，其中催化剂的制备方法为：在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中，将(五甲基环戊二烯)氯化铱、烷基铝和配体溶解于第一溶剂中，在20‑50℃下以110‑130rpm的速率恒温搅拌20‑50分钟，即得铱‑铝络合物催化剂；共聚方法为：取降冰片烯类单体、苯乙烯和醋酸乙烯酯单体加入到反应釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入铱‑铝络合物催化剂，在一定稳定和压力下反应，产物洗涤后即得到三元共聚物。本发明能在较低温下产生催化活性，催化降冰片烯类、苯乙烯和醋酸乙烯酯三元共聚，反应温度低，催化效率高，共聚物收率高三元共聚物光刻性能好。 1

主权项

1.降冰片烯类、苯乙烯和醋酸乙烯酯三元共聚物的制备方法，其特征在于包括下述步骤：1)制备催化剂：在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中，将(五甲基环戊二烯)氯化铱、烷基铝和配体溶解于第一溶剂中，在20‑50℃下以110‑130rpm的速率恒温搅拌20‑50分钟，即得铱‑铝络合物催化剂；所述(五甲基环戊二烯)氯化铱与所述配体的摩尔比为1∶8～8∶1，所述(五甲基环戊二烯)氯化铱与所述烷基铝的摩尔比为1∶12～12∶1；所述烷基铝选自三异丁基铝或三乙基铝；所述配体选自8‑羟基喹啉、α，α’‑联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉、乙酰基丙酮；所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮；所述第一溶剂的用量与所述(五甲基环戊二烯)氯化铱、烷基铝和配体三者总量的比例为10毫升：0.003～0.030摩尔；2)制备共聚物：按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类单体、苯乙烯和醋酸乙烯酯单体加入到多次抽真空、充氮的反应釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入所述的铱‑铝络合物催化剂，在30～150℃下，0.1‑10MPa压力下反应1～6小时；将反应得到的产物倒入含4‑5wt％盐酸的乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性，真空干燥后即得到降冰片烯类、苯乙烯和醋酸乙烯酯三元共聚物；所述铱‑铝络合物催化剂的用量按催化剂中(五甲基环戊二烯)氯化铱的量计为降冰片烯类、苯乙烯和醋酸乙烯酯三者总重量的0.01％‑1.5％；所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮；各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.03摩尔：20毫升。