[发明专利]一种奥贝胆酸中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201610148290.3 | 申请日： | 2016-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN105585605A | 公开（公告）日： | 2016-05-18 |
| 发明（设计）人： | 李虹霖;占伟;谢建;赖永新 | 申请（专利权）人： | 成都市新功生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人： | 李静云 |
| 地址： | 610000 四川省成都市青*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种奥贝胆酸中间体的合成方法，先将有机溶剂装入惰性气体保护的反应器中，再将3α-羟基-7-酮-5β-胆烷-24-酸甲酯溶于所述有机溶剂中，随后加入有机碱；溶液冷却至0～5℃，接着缓慢滴加碳酸酯保护3位羟基，滴加完后，将反应液升温至20～50℃搅拌2～8h，然后减压浓缩去除有机溶剂；加入冰水溶解，然后加入乙酸乙酯提取水相，合并有机层，洗涤有机层，接着采用适量无水硫酸钠干燥，使有机层浓缩干，得到所述奥贝胆酸中间体。本发明先将3位羟基用碳酸酯进行保护，再对7位羰基烯醇三甲基硅烷化保护，不仅LDA用量减少一半，同时，缩合反应的效率更高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 胆酸 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种奥贝胆酸中间体的合成方法，其特征在于采用碳酸酯保护3位羟基，具体步骤如下：A、先将有机溶剂装入惰性气体保护的反应器中，再将3α‑羟基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯溶于所述有机溶剂中，随后加入有机碱；B、将步骤A得到的溶液冷却至0～5℃，接着缓慢滴加碳酸酯保护3位羟基，滴加完后，将反应液升温至20～50℃搅拌2～8h，然后减压浓缩去除有机溶剂；C、向步骤B获得的浓缩物加入冰水使其溶解，然后加入乙酸乙酯提取水相，合并有机层，洗涤有机层，接着采用适量无水硫酸钠干燥，使有机层浓缩干，得到所述奥贝胆酸中间体。
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