[发明专利]YAG/Al2O3复合纳米纤维的制备方法有效
申请号: | 201610127066.6 | 申请日: | 2016-03-08 |
公开(公告)号: | CN105755553B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 何玲;孙卫民;贾宝兰;李文生 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | D01D5/00 | 分类号: | D01D5/00;D01F9/08 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | YAG/Al2O3复合纳米纤维的制备方法,其步骤为(1)前驱体溶胶的配制;(2)YAG/Al2O3复合前驱体纤维的制备通过静电纺丝法制备复合纤维,喷射装置尖端与接收装置之间的距离即接收距离分别为14~20cm;施加的直流电压为15~30kV;相对湿度大约为50%~60%;室内温度大于20~35℃,纺丝的供给速率是2ml/h;(3)YAG/Al2O3复合纳米纤维的制备首先在恒温烘箱80℃下烘3h,再放到箱式电阻炉中600℃下焙烧4h以除去碳氢元素,然后在快速升温管式炉中以2℃/min的升温速率分别在900℃、1000℃、1100℃和1200℃下焙烧2h,最后样品随炉温自然冷却至室温。 | ||
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【主权项】:
YAG/Al2O3复合纳米纤维的制备方法,其特征在于:采用静电纺丝法,使用以尿素改性的聚乙烯醇溶胶作为溶液的粘度调节剂,其步骤为:(1)前驱体溶胶的配制:① 称取聚乙烯醇和蒸馏水倒入锥心瓶中,在90℃水浴锅中加热10分钟后取出用磁力搅拌器搅拌10分钟,直到聚乙烯醇充分溶解成为透明溶胶,其中:聚乙烯醇的质量含量是9%~12%;蒸馏水的体积分数为50%~75%;② 向溶解好的聚乙烯醇溶胶中加入尿素,通过尿素与聚乙烯醇的交联作用来改性聚乙烯醇粘度和水溶性,进而改变溶液浓度,使前驱体溶液更易纺丝;尿素的加入量为聚乙烯醇总量的0.5%,其交联的时间为1.5h,温度为40~50℃;③ 按Y3+:Al3+的摩尔比3:5,称取Y2O3倒入烧杯中,再加入浓硝酸充分溶解,然后加热除去多余的硝酸,再称取Al(NO3)3·9H2O加入其中;再称取纳米Al2O3粉末和无水乙醇加入上述烧杯中形成混合溶液,将该溶液放置在磁力搅拌器上搅拌2h使溶液混合均匀;④ 将上述溶液加到配好的聚乙烯醇溶胶中,形成混合溶胶,滴加氨水调节PH值为2.6~3.0;在磁力搅拌器搅拌2h使得溶胶均匀混合,即得到了前驱体溶胶; (2)YAG/Al2O3复合前驱体纤维的制备:通过静电纺丝法制备复合纤维,纺丝工艺参数有:喷射装置尖端与接收装置之间的距离即接收距离为14~20cm;施加的直流电压为15~30kv;相对湿度为50%~60%;室内温度为20~35℃,纺丝的供给速率为2ml/h;(3)YAG/Al2O3复合纳米纤维的制备:对得到的复合前驱体纤维进行热处理:首先在恒温烘箱80℃下烘3h,再放到箱式电阻炉中600℃下焙烧4h以除去碳氢元素,然后在快速升温管式炉中以2℃/min的升温速率分别在900 ℃、1000 ℃、1100 ℃和1200 ℃下焙烧2h,最后样品随炉温自然冷却至室温;最终得到的产品即为 YAG/Al2O3复合纳米纤维。
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