[发明专利]一种用N-氧化吡啶一步合成2-氯吡啶的方法在审
| 申请号： | 201610125367.5 | 申请日： | 2016-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN105669535A | 公开（公告）日： | 2016-06-15 |
| 发明（设计）人： | 王红伟;梁锡臣;周爱民;王长才;李文兵;赵志华 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人： | 阮爱农;郭大美 |
| 地址： | 243000 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用N-氧化吡啶一步合成2-氯吡啶的方法。该方法的步骤：1)氯化：将N-氧化吡啶加入到烧瓶中，再加入二氯甲烷、草酰氯和三乙胺在合适的条件下搅拌反应；2)蒸馏：将反应混合物移至500mL容器中，升温至50℃-70℃，真空度0.07-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，除去二氯甲烷、草酰氯、三乙胺、吡啶等原料和其他副产物，继续升温至90-95℃，真空度为0.07-0.09MPa，蒸馏得到的2-氯吡啶，余下的高沸点馏分为少量未反应完的N-氧化吡啶。该方法两步即可，减少了反应过程并且提高了收率；反应利用草酰氯和三乙胺作为反应试剂，反应在低温常压下进行，最终2-氯吡啶的产率达到90％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 吡啶 一步 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种用N‑氧化吡啶一步合成2‑氯吡啶的方法，其特征在于，具体步骤：1)氯化：将N‑氧化吡啶加入到烧瓶中，再加入二氯甲烷、草酰氯和三乙胺在合适的条件下搅拌反应；2)蒸馏：将反应混合物移至500mL容器中，升温至50℃‑70℃，真空度0.07‑0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，除去二氯甲烷、草酰氯、三乙胺、吡啶等原料和其他副产物，继续升温至90‑95℃，真空度为0.07‑0.09MPa，蒸馏得到的2‑氯吡啶，余下的高沸点馏分为少量未反应完的N‑氧化吡啶。
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