[发明专利]一种用于酚类富集纯化的离子液体键合硅胶及其制备方法

摘要

本发明涉及一种用于海水和贝类中酚类物质的富集纯化的离子液体键合硅胶，由聚乙烯基硅烷基咪唑氯盐的甲苯溶液与活化硅胶粉在氮气气氛下回流反应得到。本发明的技术优势：1)本发明首次制备了聚乙烯基硅烷基咪唑氯盐键合硅胶材料，通过疏水和离子交换两种模式与目标物发生作用，与普通离子液体负载硅胶材料和常规离子液体键合硅胶材料相比，可实现样品中多组分富集纯化的目标，改变了分离对象单一的缺陷；2)本发明填制的固相萃取小柱重现性较好，操作简单，成本较低，易于实现产业化。

主权项

1.一种用于酚类富集纯化的离子液体键合硅胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)在室温下，将烯基咪唑加入浓度为0.50g mL‑1的γ‑氯丙基甲基二乙氧基硅烷的甲苯溶液，搅拌均匀；其中：γ‑氯丙基甲基二乙氧基硅烷与烯基咪唑的摩尔比为：1：1，反应体系在氮气气氛下回流48h；之后用二氯甲烷三次萃取，用无水硫酸钠干燥，室温下旋转蒸发去除溶剂，最后真空干燥得到淡黄色粘状液体：硅烷基烯基咪唑离子液体；(2)在室温下，将2,2’‑偶氮二异丁腈(AIBN)加入浓度为1.0g mL‑1的硅烷基烯基咪唑离子液体的氯仿溶液中，搅拌均匀，其中AIBN与硅烷基烯基咪唑离子液体的摩尔比为：1：50，反应体系在氮气气氛下70℃回流3h；之后放置至室温，用乙酸乙酯清洗三次，真空干燥12h得到淡黄色粘状液体：聚乙烯基硅烷基咪唑氯盐；(3)取粒径为40‑60μm的硅胶粉末，加入到10倍量的3mol L‑1盐酸中，浸泡24h后，用纯净水洗至中性，在120℃下真空干燥5h；(4)将步骤(3)得到的活化硅胶粉加入到浓度为0.50g mL‑1的聚乙烯基硅烷基咪唑氯盐的甲苯溶液中，搅拌均匀，聚乙烯基硅烷基咪唑氯盐与活化硅胶粉的摩尔比为>3：1，反应体系在氮气气氛下回流反应24h，之后将反应液过滤，用乙腈和去离子水冲洗去除残留物，80℃真空干燥5h，得到淡黄色粉末状离子液体键合硅胶。