[发明专利]一种石墨烯-纳米金水凝胶电极的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610107638.4 申请日: 2016-02-26
公开(公告)号: CN105699454B 公开(公告)日: 2018-07-13
发明(设计)人: 孙莉萍;钟勇 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;姜谧
地址: 361000 *** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明公开了一种石墨烯‑纳米金水凝胶电极的制备方法,包括如下步骤:(1)制备氧化石墨烯水溶液;(2)制作石墨烯‑纳米金水凝胶电极的外壳;(3)在上述外壳中加入氧化石墨烯水溶液、氯金酸和硼氢化钠制备石墨烯‑纳米金水凝胶电极。本发明的制备方法在氧化石墨烯凝胶中引入纳米金颗粒,使所制得的石墨烯‑纳米金水凝胶电极的导电性显著提高,同时纳米金还可以提供巯基化生物探针的结合位点,把探针固定在水凝胶电极中,有利于电极的生物检测。
搜索关键词: 电极 纳米金 水凝胶 石墨烯 制备 氧化石墨烯水溶液 制备氧化石墨 纳米金颗粒 氧化石墨烯 导电性 结合位点 硼氢化钠 生物检测 生物探针 探针固定 氯金酸 巯基化 凝胶 引入 制作
【主权项】:
1.一种石墨烯‑纳米金水凝胶电极的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)制备氧化石墨烯水溶液:a、将天然石墨粉和硝酸钠在冰浴条件下与浓硫酸混合均匀;b、将高锰酸钾逐次缓慢加入到上述步骤a的物料中,保持物料的温度低于20℃并搅拌2~3h,然后于35℃继续反应30~35min,接着向物料中逐次缓慢加入去离子水,将温度升至95℃继续反应3~4h,加入纯水终止反应,同时加入30%H2O2,冷却至室温;c、将步骤b所得物料进行抽滤,得滤饼;d、依次用盐酸水溶液和纯水洗涤上述滤饼,以除去残留的金属离子和盐酸,再将洗涤后的滤饼重新分散在水中,1800~2500rpm离心去除未被氧化的石墨,得清液;e、将清液进行超声处理以实现完全分散,3800~4200rpm离心除去未剥离的氧化石墨,再7500~8500rpm离心,收集沉淀;f、将上述沉淀重新分散在纯水中透析,以除去残留的盐,即得分散均匀的氧化石墨烯水溶液;(2)制作石墨烯‑纳米金水凝胶电极的外壳,该外壳具有一供导电丝贯穿的通孔,并暂时密封该通孔;(3)在上述外壳中注入步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液、4~6mg/mL的HAuCl4溶液和1.8~2.2mM/L的NaBH4溶液,混合均匀并避免气泡产生,然后于93~95℃、450~520rpm加热涡旋8~11min,冷却至室温,将导电丝通过所述通孔插入外壳中,即得所述石墨烯‑纳米金水凝胶电极,上述氧化石墨烯溶液、HAuCl4溶液和NaBH4溶液的体积比为3~7:0.3~0.6:0.1~0.2。
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