[发明专利]Pd催化合成α‑芳基乙烯基砜的方法有效
| 申请号： | 201610098346.9 | 申请日： | 2016-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN105693571B | 公开（公告）日： | 2018-01-30 |
| 发明（设计）人： | 金小平;方烨汶;袁美娟;张俊聪;张莉 | 申请（专利权）人： | 浙江医药高等专科学校 |
| 主分类号： | C07C317/14 | 分类号： | C07C317/14;C07C317/44;C07C315/04 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)33228 | 代理人： | 代忠炯 |
| 地址： | 315100 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种Pd催化合成α‑芳基乙烯基砜的方法，具体步骤如下往反应器中加入α‑溴代乙烯基砜，芳基硼酸，醋酸钯，碳酸铯，SPhos；抽真空后通入氮气除氧；在氮气保护下，加入无水甲苯，50‑80℃下搅拌10‑20 h；反应结束后，将反应混合物以乙酸乙酯作为淋洗剂，过硅胶柱除去无机盐得到洗脱液；将洗脱液旋蒸除去乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经蒸馏得到α‑芳基乙烯基砜；本发明具有底物普适性良好、官能团兼容性强、反应条件温和、反应效率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | pd 催化 合成 乙烯基 方法 | ||
【主权项】：
一种Pd催化合成α‑芳基乙烯基砜的方法，其特征在于：具体步骤如下：往反应器中加入α‑溴代乙烯基砜，芳基硼酸，醋酸钯，碳酸铯，SPhos；抽真空后通入氮气除氧；在氮气保护下，加入无水甲苯，50‑80℃下搅拌10‑20h；反应结束后，将反应混合物以乙酸乙酯作为淋洗剂，过硅胶柱除去无机盐得到洗脱液；将洗脱液旋蒸除去乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经蒸馏得到α‑芳基乙烯基砜；所述α‑溴代乙烯基砜与芳基硼酸的摩尔比为1︰1.5‑2.5；所述α‑溴代乙烯基砜与醋酸钯的摩尔比为1︰0.05‑0.1；所述α‑溴代乙烯基砜与碳酸铯摩尔比为1︰2‑3；所述α‑溴代乙烯基砜与SPhos的摩尔比为1︰0.1‑0.2；所述α‑溴代乙烯基砜与无水甲苯的摩尔比为1︰50‑70；反应通式为：。
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