[发明专利]17α-羟基-3-氧代-γ-内酯-孕甾-4-烯-（7α，9α）-二羧酸内酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种17α-羟基-3-氧代-γ-内酯-孕甾-4-烯-（7α，9α）-二羧酸内酯的制备方法，首先，使溶于溶剂的化合物I与甲烷磺酰氯在缚酸剂的作用下进行11位羟基的磺酰化反应，得到化合物II；然后，在溶剂中加入化合物II、无机碱，反应得到目标化合物17α-羟基-3-氧代-γ-内酯-孕甾-4-烯-（7α，9α）-二羧酸内酯内酯；最后，经过重结晶和柱层析得到高纯度的目标物。本发明能够制备出17α-羟基-3-氧代-γ-内酯-孕甾-4-烯-（7α，9α）-二羧酸内酯作为对照品，从而更好地控制依普利酮的质量。

主权项

17α‑羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯‑孕甾‑4‑烯‑（7α，9α）‑二羧酸内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）合成化合物II：使溶于溶剂的化合物I和甲烷磺酰氯在缚酸剂的作用下进行11位羟基的磺酰化反应，得到化合物II，化学反应式为：；上述反应方程式中，I为化合物I的结构式，II为化合物II的结构式；（2）合成目标化合物：在溶剂中加入所述化合物II和无机碱，反应得到目标化合物17α‑羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯‑孕甾‑4‑烯‑（7α，9α）‑二羧酸内酯，反应方程式为：；上述反应方程式中，II为化合物II的结构式，A为目标化合物17α‑羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯‑孕甾‑4‑烯‑（7α，9α）‑二羧酸内酯的结构式；（3）纯化目标化合物：依次通过以下两个对所述目标化合物进行纯化：工序1：对所述目标化合物进行重结晶；工序2：对重结晶后的所述目标化合物进行柱层析。