[发明专利]一种以水溶性聚酯为凝胶体系的氧化铁空心球浆料的制备方法

摘要

本发明公开了一种以水溶性聚酯为凝胶体系的氧化铁空心球浆料的制备方法，属于浆料制备领域。本发明水溶性聚酯和空心氧化铁为原料制得浆料，在水溶性聚酯中加入空心氧化铁，使形成的浆料的线性收缩率下降，气孔率增加，而且水溶性共聚酯浆料生物可降解性，降低了对环境污染，制成的浆料对涤纶有优异的上浆性能，纱线的润湿、渗透性好，与其他浆料的混溶性佳，而且化学稳定性优良，方便贮运。

主权项

一种以水溶性聚酯为凝胶体系的氧化铁空心球浆料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别选取40～45份乙二醇，50～55份对苯二甲酸二甲酯，3～5份间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠，5～8份二甘醇加入到三口烧瓶中，并加入总质量0.5～0.8%醋酸钙为催化剂，用磁力搅拌器混合搅拌均匀，放入油浴中，升高温度至95～105℃，搅拌反应1～2h，再升高温度至130～150℃，搅拌反应1～2h，反应结束后，向瓶中通入氮气，并升高温度至165～185℃，搅拌反应3～4h，最后再在220～230℃下保温1～2h；上述保温结束后停止通入氮气，抽真空至真空度为60～80Pa，搅拌反应1～（2）2h，反应结束后停止抽真空，将瓶中得到反应产物倒出，干燥、粉碎，留取备用，得水溶性聚酯；（3）分别准确称取5～8g铁氰化钾、0.6～0.8g十六烷基三甲基溴化铵加入到250mL反应釜中，向釜中加入80～100mL浓度为0.02～0.05mol/L磷酸二氢铵溶液，升温至50～60℃搅拌至固体完全溶解，将反应釜密封，升高反应釜温度为120～160℃，保持此温度下反应6～7h，反应结束后冷却到室温，从釜中取出反应产物，加入离心管中，在8000～10000r/min下离心分离5～10min，取沉淀物，先用蒸馏水冲洗2～3次，再用无水乙醇冲洗2～3次，清洗后放入烘箱中在55～65℃下干燥4～5h，即可得到氧化铁空心球；（4）取步骤（2）中水溶性聚酯按固液比1:5与去离子水混合，搅拌至固体溶解，再加入总质量0.3～0.5%羟丙基甲基纤维素为增稠剂，混合均匀形成凝胶，将上述制得氧化铁空心球与氧化铁粉末按质量比2:1混合，再向其中依次添加混合物3～4倍质量的凝胶， 和添加凝胶后总质量0.08～0.12%聚乙二醇，搅拌均匀，均匀混合后加入上述混合物总质量0.3～0.5%硅酸钠发泡剂，搅拌均匀得浆料，再将浆料浇注到模具中，在800～900℃固化1～2h后脱模，将脱模后浆料放入室温下自然风干16～20h，再放入烘箱中，在70～85℃下干燥1～2h即可。