[发明专利]磷氮高负载石墨烯阻燃剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，特别涉及一种磷氮高负载石墨烯阻燃剂的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)取异氰酸酯与氧化石墨烯进行表面接枝反应，制得异氰酸酯功能化石墨烯；(2)上述异氰酸酯功能化石墨烯与树枝状大分子聚酰胺‑胺(PAMAM)反应，制得树枝状大分子功能化石墨烯；(3)上述树枝状大分子功能化石墨烯与磷酰氯化合物进行反应，制得所述的磷氮高负载石墨烯阻燃剂。本发明制得的磷氮高负载石墨烯阻燃剂不仅能阻燃改性高分子材料，而且能提高高分子材料的力学性能。

主权项

1.一种磷氮高负载石墨烯阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）在第一溶剂中，异氰酸酯与氧化石墨烯于0～90℃反应2～8小时，分离得异氰酸酯功能化石墨烯；所述的氧化石墨烯与异氰酸酯的投料质量比为1.0：0.01～0.30，所述第一溶剂的体积用量以氧化石墨烯的质量计为50~200 ml/g；（2）在第二溶剂中，步骤（1）得到的异氰酸酯功能化石墨烯与树枝状大分子聚酰胺‑胺（PAMAM）于20～90℃反应3～10小时，经过滤分离得树枝状大分子功能化石墨烯；所述的异氰酸酯功能化石墨烯与树枝状大分子聚酰胺‑胺的投料质量比为1.0：0.05～2.0，所述第二溶剂的体积用量以异氰酸酯功能化石墨烯的质量计为50~200 ml/g；所述的树枝状大分子聚酰胺‑胺的代数为零代、一代或二代；（3）在第三溶剂中，树枝状大分子功能化石墨烯与磷酰氯化合物在缚酸剂存在下于0～80℃反应1～8小时，经过滤分离得所述的磷氮高负载石墨烯阻燃剂；所述的树枝状大分子功能化石墨烯与磷酰氯化合物的投料质量比为1.0：0.1～2.0，所述第三溶剂的体积用量以树枝状大分子功能化石墨烯的质量计为50~200 ml/g；所述的第一溶剂选自下述之一：二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己烷、辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷，所述的第二溶剂选自下述之一：三氯甲烷、乙腈、丙腈、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜，所述的第三溶剂选自下述之一：二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、四氢呋喃、乙腈、丙腈；所述的缚酸剂选自三乙胺、吡啶或碳酸氢钠；所述的磷酰氯化合物选自二甲基磷酰氯、二乙基磷酰氯、二苯氧基磷酰氯或新戊二醇磷酰氯，所述的磷酰氯化合物与缚酸剂的投料物质的量比为1.0：1.0～3.0；所述异氰酸酯选自下述之一：二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯。