[发明专利]高效液相色谱法测定利格列汀对映异构体含量的方法

摘要

本发明涉及一种高效液相色谱法测定利格列汀对映异构体含量。包括样品配制、样品测定和结果计算步骤；取测试样品10mg，置50ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀即得。取利格列汀对映异构体对照品25mg，置25ml 量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液1ml，置20ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。取利格列汀对照品10mg，置50ml量瓶中，精密量取杂质贮备液1ml，置此量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀即得。正己烷乙醇三氟乙酸=60400.1（v/v）。有益效果高效液相色谱法测定利格列汀原料药中对映异构体的含量，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量。

主权项

高效液相色谱法测定利格列汀对映异构体含量的方法，其特征是样品配制、样品测定和含量计算步骤；所述样品配制步骤如下：(1)样品溶液配制：取测试样品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀即得；(2)对映异构体储备溶液配制：取利格列汀对映异构体对照品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液1ml，置20ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得；(3)系统适用性溶液溶液配制：取利格列汀对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密量取杂质贮备液1ml，置此量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀即得；(4)空白溶液和稀释剂配制：正己烷:乙醇:三氟乙酸＝60:40:0.1(v/v)；(5)利格列汀与对映异构体峰的分离度≥1.5；利格列汀峰的拖尾因子≤1.5；所述的样品测定步骤为选用Agilent 1200具自动进样器的高效液相色谱仪且配DAD检测器；大赛璐AD‑H 250×4.6mm，5μm正相色谱柱；30℃柱温；10μl进样量；230nm检测波长；1.0ml/min流速；20min运行时间；正己烷：乙醇：甲醇：二乙胺＝50：30：20：0.1流动相系统；所述含量计算步骤为以面积归一法计算样品中对映异构体含量。