[发明专利]一种基于磁性氧化石墨烯的混合半胶束固相萃取剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于磁性氧化石墨烯的混合半胶束固相萃取剂的制备方法。制备过程主要包括三个步骤磁性氧化石墨烯的制备，混合半胶束固相萃取剂的制备以及磁性固相萃取过程。本发明提供的合成方法简单，易于控制，制备的磁性混合半胶束固相萃取剂结合了氧化石墨烯的高比表面积和混合半胶束的可提供了两种分析物的保留机制优点，具有萃取效率高，萃取样品体积大，节省有机溶剂，可重复利用等多种优点，非常适合于样品快速分析的要求，对药物高灵敏度检测研究将具有重要意义。

主权项

一种基于磁性氧化石墨烯的混合半胶束固相萃取剂的制备方法，包括如下步骤：a.氧化石墨的制备：取一定量的天然鳞片石墨和高锰酸钾，加入100mL～500mL H2SO4/H3PO4的混酸后，40～120℃条件反应一定时间后取出，将反应液用蒸馏水按照一定比例进行稀释，加入一定量的H2O2，此时溶液呈亮黄色，离心后用蒸馏水反复洗涤至中性，于60℃真空干燥至恒重，得到氧化石墨。b.氧化石墨烯的制备：将步骤a制得的氧化石墨配制成悬浮液，于输出功率为25～40KHz超声波粉碎仪进行1～5h超声粉碎处理；粉碎完毕后采用离心分离，以去除较厚的氧化石墨得到氧化石墨烯溶液。c.磁性氧化石墨烯的制备：将步骤b制得的氧化石墨烯、三氯化铁、乙酸钠加入到由乙二醇和二乙二醇组成的混合溶剂中，超声一定时间后得到黑色的溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水清洗数次，于60℃真空干燥至恒重，得到磁性氧化石墨烯。d.混合半胶束固相萃取剂的制备：将步骤c制备得到的磁性氧化石墨烯加入到一定体积缓冲溶液中，然后加入一定量的离子型表面活性剂或离子液体，超声分散，然后在外部磁场作用下分离除去上清液，得到混合半胶束固相萃取剂，所述的离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、十八烷基三甲基溴化铵(OTMABr)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，所述的离子液体为咪唑类离子液体为氯化1‑己基‑3‑甲基咪唑(C6mimCl)、溴化1‑己基‑3‑甲基咪唑(C6mimBr)、氯化1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑(C12mimCl)、溴化1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑(C12mimBr)、1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐(C12mimPF6)氯化1‑十六烷基‑3‑甲基咪唑(C16mimCl)、溴化1‑十六烷基‑3‑甲基咪唑(C16mimBr)。