[发明专利]一种抗迁移性的均相催化的环保增塑剂的制备方法

摘要

一种抗迁移性的均相催化的环保增塑剂4-甲基环己烷-1,2-二羧酸二（2-丙基）庚酯的制备方法，属于化学品合成及塑料助剂应用技术领域。本发明以4-甲基六氢苯酐和2-丙基庚醇为原料，利用均相催化剂的催化作用，通过酯化反应两步得到粗品，经中和、水洗、脱醇、干燥，得到精制的4-甲基环己烷-1,2-二羧酸二（2-丙基）庚酯，酯化率达到99%以上。本发明所用的均相催化剂属于非酸催化剂，可以控制体系色泽同时提高催化效率，得到产品的色泽为无色、酯化率较高；本发明制得分子结构为含有较高支化度的不对称的酯产品，产品有环己烷1,2-二羧酸酯的特性，同时还有独特的耐迁移性能；本发明还能赋于PVC制品更好的透明度，改善环己烷-1,2-二羧酸酯增塑剂在溶剂中的抽出，有效地拓宽了环己烷-1,2-二羧酸酯类增塑剂的应用领域。

主权项

一种抗迁移性的均相催化的环保增塑剂4‑甲基环己烷‑1,2‑二羧酸二（2‑丙基）庚酯的制备方法，其特征在于：以4‑甲基六氢苯酐和2‑丙基庚醇为原料，通过两步反应得到4‑甲基环己烷‑1,2‑二羧酸二（2‑丙基）庚酯，其分子结构是一种环己烷基二羧酸酯，无邻苯二甲酸酯类结构，具体步骤为：（1）酯化反应：在反应器中加入4‑甲基六氢苯酐和2‑丙基庚醇，然后加入催化剂和带水剂；其中4‑甲基六氢苯酐和2‑丙基庚醇的摩尔比为1:2.1~3.0，催化剂的用量为4‑甲基六氢苯酐质量的0.1%~4.0%，带水剂的用量为反应体系总质量的8%~20%；在10~40min内搅拌加热至反应温度为180~230℃，然后继续反应4~12h，反应过程中，带水剂与反应产生的水形成共沸物从而将水带出反应体系；不断测定反应酸值，待酸值不再降低时停止反应，得到粗品4‑甲基环己烷‑1,2‑二羧酸二（2‑丙基）庚酯；（2）精制：对步骤（1）所得粗品测pH值，用质量浓度为5%的Na₂CO₃溶液中和至pH为7~9；水洗，采用130℃的水蒸气蒸馏4~12 h去除未反应的醇及带水剂，脱水，即得产物4‑甲基环己烷‑1,2‑二羧酸二（2‑丙基）庚酯。