[发明专利]一种测定溶解浆中α-，β-和γ-纤维素含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定溶解浆中α‑，β‑和γ‑纤维素含量的方法，具体是利用相转化顶空气相色谱法测定溶解浆中α‑，β‑和γ‑纤维素含量，包括(1)样品预处理；(2)建立标准曲线；(3)采用顶空气相色谱对样品进行检测；(4)结果计算。本发明利用相转化顶空气相色谱分析手段，测定有各组分氧化反应后转化的二氧化碳的色谱信号值，间接的得出溶解浆中α‑、β‑和γ‑纤维素的含量；不仅测定速度快，且分析结果客观、准确。大大简化了操作流程和缩短了测试时间，可以即时当场给出客观准确的检测结果。本发明所述方法尤其适用于实验室中大批量样品分析以及工厂车间中漂后浆样α‑、β‑和γ‑纤维素含量的及时监测。

主权项

1.一种测定溶解浆中α-，β-和γ-纤维素含量的方法，其特征在于，利用相转化顶空气相色谱法测定溶解浆中α-，β-和γ-纤维素含量，包括如下步骤：(1)样品预处理：将待测样品放入烧杯中，向烧杯中第一次加入10～30mL氢氧化钠溶液，再将烧杯放入恒温水浴中，用平头玻璃棒反复浸压样品；然后再向烧杯中第二次加入50～200mL氢氧化钠溶液，并搅拌之；最后用表面皿覆盖烧杯，并记录从第一次加入氢氧化钠开始到反应结束这一反应过程，即丝光化过程的时间；待反应结束后，将烧杯取出，并用已洗净并风干后的玻璃滤器及抽滤瓶过滤，并用带盖玻璃瓶收集滤液；取0.1～1.0mL滤液加入顶空瓶中，再向顶空瓶中分别加入0.1～1.0mL的硫酸溶液和0.1～1.0mL重铬酸钾溶液；然后立即将顶空瓶封盖，并将其置于恒温水浴锅中进行氧化还原反应；待完成氧化还原反应后，将顶空瓶取出并冷却到室温，以备顶空气相色谱分析；所述待测样品为溶解浆或木素含量可忽略不计的纸浆；用于预处理的样品绝干质量为2.0±0.05g；所述氢氧化钠溶液的质量分数为17.5％或者9.45％；所述用平头玻璃棒反复浸压样品时间为2～3min；所述丝光化过程的时间为60min；所述恒温水浴温度为25℃±2℃；所述烧杯容积为150-mL；所述玻璃滤器型号为1G2、容积为30-mL；所述抽滤瓶容积为250mL；所述顶空瓶体积为21.6mL；所述硫酸溶液的浓度为10.0～18.0mol/L，重铬酸钾溶液的浓度为0.10～0.50mol/L；所述氧化还原反应时，恒温水浴锅的温度为70～100℃，氧化还原反应20～100min；(2)建立标准曲线：用已知不同浓度的葡萄糖标准溶液取代步骤(1)所得滤液，置于顶空瓶中，然后进行步骤(1)中所述的氧化还原反应；处理后，将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与已知浓度的葡萄糖标液之间的对应关系得到一条标准曲线；所述顶空进样器操作条件是：平衡温度40～80℃，样品平衡时间4～40min，顶空样品瓶中载气平衡时间10～20s，管路充气时间10～20s，管路平衡时间1～10s，环路平衡时间10～20s；所述气相色谱仪操作条件是：色谱柱温为50～150℃，氮气作为载气，其中，氮气流量2.0～6.0mL/min；所述气相色谱仪操作条件中，TCD检测器温度150～250℃；(3)样品检测：经步骤(1)处理后，将装有待测试样的顶空瓶置于顶空进样器中，采用与步骤(2)中相同的顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析，记录样品的色谱峰面积信号值；(4)结果计算：将步骤(3)所得色谱峰面积信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较，得到样品中α-，β-和γ-纤维素含量；取两份相同样品，并将这两份样品分别使用17.5％和9.45％的氢氧化钠溶液处理、测定。