[发明专利]聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/纳米碳酸钙复合粒子的制备方法有效
申请号: | 201610018025.3 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105462143B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 瞿雄伟;徐晨;张广林;刘迎春;钟孟光;耿佩佩;姚艳梅 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学;上海哲华化工材料有限公司 |
主分类号: | C08L51/00 | 分类号: | C08L51/00;C08K3/26;C08F265/06;C08F220/18;C08F222/14;C08F220/14;C08F220/06;C08F2/26;C08L69/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明为一种聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/纳米碳酸钙复合粒子的制备方法。该方法通过对乳化剂用量和纳米碳酸钙用量选择,利用种子乳液聚合技术,经过种子阶段弹性体的制备、弹性体粒径的增长和塑料外层的原位包覆,并且调整引发剂的加入方式,制备出丙烯酸酯聚合物乳液,随后将纳米碳酸钙预乳液与上述丙烯酸酯聚合物乳液混合,经破乳得到丙烯酸酯聚合物/纳米碳酸钙复合粒子。将1.96%的丙烯酸酯聚合物/纳米碳酸钙复合粒子与聚碳酸酯共混,复合材料的低温缺口冲击强度较纯聚碳酸酯的提高了3倍,同时拉伸强度较纯聚碳酸酯的增加了1倍以上,实现了同时增韧和增强的目的。 | ||
搜索关键词: | 聚碳酸酯 增韧用 丙烯酸酯 聚合物 纳米 碳酸钙 复合 粒子 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/纳米碳酸钙复合粒子的制备方法,其特征为包括如下步骤:a.种子单体的预乳化成份 质量份数乳化剂 0.71~0.91去离子水 150丙烯酸酯类单体 12交联剂 0.04按照以上配比,向反应器中加入乳化剂和去离子水,并混合搅拌;再向反应器中加入丙烯酸酯类单体和交联剂,并混合搅拌,即获得内层种子单体预乳液,备用;b.核层增长阶段单体的预乳化成份 质量份数乳化剂 1.60~1.85丙烯酸酯类单体 128~148交联剂 0.32~0.66将上述各组分放入一个容器中,混合搅拌,即得到核层增长阶段单体预乳液,备用;c.外层单体的预乳化成份 质量份数乳化剂 0.80~1.20丙烯酸酯类混合单体 40~60将上述各组分放入另一个容器中,混合搅拌,即得到外层单体预乳液,备用;所述的丙烯酸酯类混合单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的混合物,其中丙烯酸质量占丙烯酸酯类混合单体的1.1%~1.6%;d.纳米碳酸钙的预乳化成份 质量份数纳米碳酸钙 0.5~2.5乳化剂 0.004~0.020去离子水 50将上述纳米碳酸钙、乳化剂和去离子水放入第三个容器中,混合搅拌,即得到纳米碳酸钙的预乳液,备用;所述的步骤a、b中的丙烯酸酯类单体均为丙烯酸‑2‑乙基辛酯;所述步骤a、b、c、d中所用的乳化剂均为阴离子乳化剂;步骤a、b中交联剂均为1,4‑丁二醇二丙烯酸酯;e.丙烯酸酯聚合物/纳米碳酸钙复合粒子的制备向a步骤盛有内层种子单体预乳液的反应器中,抽真空后用氮气置换三次;然后继续通入氮气,冷凝器中通冷凝水,在搅拌状态下将反应物升温至78.5°С,待温度恒定后,在10分钟匀速滴加引发剂水溶液1,然后继续反应50分钟,种子聚合反应阶段结束;然后向反应体系中以相同速度先连续匀速滴加b步骤制得的核层增长阶段单体预乳液,然后再连续匀速滴加c步骤制得的外层单体预乳液,两种预乳液在180分钟连续匀速滴加完毕,并在此180分钟同时连续匀速滴加引发剂水溶液2;之后,保温反应120分钟,再降至室温;将d步骤制得的纳米碳酸钙预乳液加入到上述制备的乳液中搅拌30分钟,得到丙烯酸酯聚合物/纳米碳酸钙复合粒子;最后将制备的复合粒子经冷冻、洗涤、抽滤、干燥步骤得到聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/纳米碳酸钙复合粒子;其中,所加入物料的质量比为种子单体预乳液:核层增长阶段单体预乳液:外层单体预乳液:纳米碳酸钙预乳液=(162.75~162.95):(129.92~150.51):(40.80~61.20):(50.504~52.520);所用引发剂为过硫酸盐,以水溶液的方式加入,具体配比如下: 过硫酸盐的质量份数 水的质量份数引发剂水溶液1 0.33 20引发剂水溶液2 0.25 30其中,质量比引发剂水溶液1:种子单体预乳液:引发剂水溶液2=20.33:(162.75~162.95):30.25;所述步骤a、b、c、d中所用阴离子乳化剂均为己二酸二己酯磺酸钠;所述的步骤e中所用的过硫酸盐为过硫酸钾。
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