[发明专利]一种乙烯基三氟硼酸钾的合成方法有效

专利信息
申请号: 201610017448.3 申请日: 2016-01-12
公开(公告)号: CN105524100B 公开(公告)日: 2017-08-15
发明(设计)人: 冷延国;桂文武;余锦华 申请(专利权)人: 沧州普瑞东方科技有限公司
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 061108 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明涉及一种乙烯基三氟硼酸钾的合成方法。将乙炔在‑10~0oC条件下缓慢通入三卤化硼的二氯甲烷溶液中,酸性条件下淬灭得到硼酸,接着与氟化钾和酒石酸反应得到反式卤乙烯三氟硼酸钾,最后与锌或锂反应后,质子溶剂淬灭处理后,得到乙烯基三氟硼酸钾。与传统方法相比,对玻璃设备无腐蚀,无需超低温条件,更适合工业化放大生产。
搜索关键词: 一种 乙烯基 硼酸 合成 方法
【主权项】:
一种乙烯基三氟硼酸钾的合成方法,其特征在于:将三卤化硼先加入无水醚溶剂中,控制温度在‑10~0℃下缓慢通入乙炔气体,中控反应结束后,加入5~10%盐酸水溶液调pH值至1~3,乙酸乙酯萃取,合并有机层加入氟化钾和酒石酸,室温反应完毕后,过滤,滤液旋干后得到反式卤乙烯三氟硼酸钾,接着加入金属锂或金属锌在无水醚溶剂和二甲基亚砜中反应,醇淬灭后,蒸干溶剂,加入丙酮过滤,滤液蒸干后加入甲基叔丁基醚,得到乙烯基三氟硼酸钾;所述三卤化硼、乙炔、氟化钾与酒石酸当量为1:1‑2.5:3.2‑4:1.6‑2。
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