[发明专利]一种乙烯基三氟硼酸钾的合成方法有效
申请号: | 201610017448.3 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105524100B | 公开(公告)日: | 2017-08-15 |
发明(设计)人: | 冷延国;桂文武;余锦华 | 申请(专利权)人: | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 061108 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种乙烯基三氟硼酸钾的合成方法。将乙炔在‑10~0oC条件下缓慢通入三卤化硼的二氯甲烷溶液中,酸性条件下淬灭得到硼酸,接着与氟化钾和酒石酸反应得到反式卤乙烯三氟硼酸钾,最后与锌或锂反应后,质子溶剂淬灭处理后,得到乙烯基三氟硼酸钾。与传统方法相比,对玻璃设备无腐蚀,无需超低温条件,更适合工业化放大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 硼酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种乙烯基三氟硼酸钾的合成方法,其特征在于:将三卤化硼先加入无水醚溶剂中,控制温度在‑10~0℃下缓慢通入乙炔气体,中控反应结束后,加入5~10%盐酸水溶液调pH值至1~3,乙酸乙酯萃取,合并有机层加入氟化钾和酒石酸,室温反应完毕后,过滤,滤液旋干后得到反式卤乙烯三氟硼酸钾,接着加入金属锂或金属锌在无水醚溶剂和二甲基亚砜中反应,醇淬灭后,蒸干溶剂,加入丙酮过滤,滤液蒸干后加入甲基叔丁基醚,得到乙烯基三氟硼酸钾;所述三卤化硼、乙炔、氟化钾与酒石酸当量为1:1‑2.5:3.2‑4:1.6‑2。
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