[发明专利]一种测定生发丸中有效成分含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定生发丸中有效成分含量的方法，采用高效液相色谱法进行测定，包括制何首乌的含量的测定和盐补骨脂含量的测定。本发明提供的一种测定生发丸中有效成分含量的方法，对生发丸中药制剂的质量标准进行了提高、完善，采用高效液相色谱法对成分中的制何首乌和盐补骨脂含量进行了测定，该方法精密度和灵敏度高、稳定性好，操作简便快捷、回收率高，为其安全合理用药提供实验依据，确保了生发丸中药制剂质量的安全、均一、稳定、有效、可控。

主权项

一种测定生发丸中有效成分含量的方法，其特征在于，包括制何首乌的含量的测定和盐补骨脂含量的测定，所述制何首乌含量的测定包括以下步骤：S1. 色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑水为流动相，检测波长为320nm，理论板数按2,3,5,4’‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷峰计算应不低于3000；S2. 对照品溶液的制备：取2,3,5,4’‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即为对照品溶液；S3. 供试品溶液的制备：取生发丸蜜丸剪碎，取10g或生发丸水蜜丸6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流后用稀乙醇补足减失的重量，摇匀后用微孔滤膜过滤，取滤液，即为供试品溶液；S4. 测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪中测定，本品含制何首乌以2,3,5,4’‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷计，水蜜丸每1g不得少于0.23mg；大蜜丸每丸不得少于1.5mg；所述盐补骨脂含量的测定包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇‑水为流动相，检测波长为246nm，理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000；（2）对照品溶液的制备：取补骨脂素、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的混合溶液，即为对照品溶液；（3）供试品溶液的制备：取生发丸蜜丸剪碎，取5g或生发丸水蜜丸3g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，用甲醇补足减失的重量，摇匀后用微孔滤膜过滤，取滤液，即为供试品溶液；（4）测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪中测定，本品含盐补骨脂以补骨脂素和异补骨脂素的总量计，水蜜丸每1g不得少于0.12mg，大蜜丸每丸不得少于0.76mg。