[发明专利]一种液相串联质谱检测烟草中抑芽丹含量的方法

摘要

本发明公开了一种液相串联质谱检测烟草中抑芽丹含量的方法，1)配制一系列不同浓度的马来酰胺标准溶液，利用液相色谱串联质谱方法进行检测，建立标准曲线；2)将制备得到的烟草样品利用高效液相色谱串联质谱的方法进行检测；3)根据标准曲线计算得到烟草样品中马来酰胺的含量。将所述萃取液倒入烟草试样中，震荡提取5‑20min，超声提取5‑20min后，过滤得上清液即得烟草样品。该萃取液甲酸甲醇最佳浓度为1％。本发明中的萃取剂对烟草试样进行萃取，萃取方法简单，易于操作，大大简化了样品预处理工序；本发明的萃取剂对检测的干扰程度小，保证了烟草中马来酰胺检测的准确度。

主权项

一种液相串联质谱检测烟草制品中抑芽丹含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)配制一系列不同浓度的马来酰胺标准溶液，利用高效液相色谱串联质谱方法进行检测，建立标准曲线；2)将0.5‑2％的甲酸甲醇溶液作为萃取液制备得到的烟草样品利用高效液相色谱串联质谱的方法进行检测；液相色谱的操作条件为：采用HILIC极性柱，规格为150m×3.0mm，膜厚为5μm；柱温度为室温，流速0.3mL/min；进样体积：5μL，流动相：A相为超纯水，B相为乙腈，0‑3min，流动相由A相5％、B相95％变为A相27％，B相73％；3‑10min，流动相由A相27％，B相73％变为A相30％，B相70％；10‑13min流动相由A相30％，B相70％变为A相5％、B相95％；质谱的检测条件为：MH：母离子111.1，子离子42.1‑82.1，去簇电压为‑60V，碰撞能为‑40‑‑26V；MH‑D2：母离子113.0，子离子42.1‑84.1，去簇电压为‑55V，碰撞能为‑46‑‑25V；烟草样品的制备方法，包括如下步骤：将所述萃取液倒入烟草试样中，并加入马来酰肼‑D2内标液，震荡提取5‑20min，超声提取5‑20min后，过滤得上清液即得烟草样品；每克烟草试样用8‑12mL萃取液萃取；烟草样品中马来酰肼‑D2内标液的浓度为1μg/mL；震荡提取的转速为250‑300rpm；3)根据标准曲线计算得到烟草样品中马来酰胺的含量。