[发明专利]一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201511012664.0 申请日: 2015-12-31
公开(公告)号: CN105749899A 公开(公告)日: 2016-07-13
发明(设计)人: 王成栋;王成慧 申请(专利权)人: 镇江高鹏药业有限公司
主分类号: B01J23/10 分类号: B01J23/10;C07C67/08;C07C69/84
代理公司: 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人: 陈丽君
地址: 212000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法如下:将钛酸四丙酯与四氯化钛搅拌过程中滴加浓硫酸,得A溶液;将乙醇、乙二醇、丙三醇与丁二醇得混合醇溶液;将二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合,搅拌下缓慢加入到混合醇溶液中,配成B溶液;将A溶液缓缓滴入到B溶液中,得到均匀透明的溶液,继续搅拌1‑3h直到形成稳定均匀半透明的溶胶;将溶胶在空气中静置陈化,放入真空干燥箱中干燥,得到干凝胶,研磨成粉末;凝胶粉末放入马弗炉高温焙烧即可得成品。该种催化剂可大幅度提高水杨酸甲酯生产效率,且不易产生污染物,极高提升环保性能。
搜索关键词: 一种 水杨酸 生产 专用 高效 催化剂 制备 方法
【主权项】:
一种水杨酸甲酯生产专用高效催化剂的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:将钛酸四丙酯与四氯化钛放入反应釜内进行混合搅拌,搅拌速率为55r‑80r/min,搅拌过程中滴加浓硫酸,反应完成后,得A 溶液;将乙醇、乙二醇、丙三醇与丁二醇以2:5:7:3(以质量比计)的比例进行混合,混合结束后,得混合醇溶液;将二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合,二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐的摩尔比为7:20~35,搅拌下缓慢加入到混合醇溶液中,镧系硝酸盐和醇的摩尔比为5:2~15,用pH为1的氢氧化钠溶液和蒸馏水经过6‑8次洗涤至清洗液为中性,配成B溶液;将B溶液放置与反应釜内搅拌,搅拌速率为77‑90r/min,将A溶液缓缓滴入到B溶液中,得到均匀透明的溶液,继续搅拌1‑3h直到形成稳定均匀半透明的溶胶;将溶胶在空气中静置陈化,放入60‑80℃真空干燥箱中干燥10‑14h,得到干凝胶,研磨成粉末;将研磨后的凝胶粉末放入马弗炉在氮气保护下400‑600℃进行高温焙烧1‑3h即可得成品。
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