[发明专利]一种球形多孔锂离子电池高压正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种球形多孔锂离子电池高压正极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。该材料的化学式为：LiNi_0.5Mn_1.5O₄-Li_3xLa_(2/3)-xTiO₃，其中0.05<x<0.15，Li_3xLa_(2/3)-xTiO₃质量分数为5％。上述材料是通过有机溶剂辅助共沉淀法制备的。本发明原料来源广泛，操作简便、可控性好、重现性高，避免了长时间高能耗的高温烧结过程。本发明制备的材料具有多孔球形的特征，颗粒较小、粒径分布均匀、结晶度高，具有P4₃32结构，倍率性能较好，可用于高性能锂离子电池高压正极材料。

主权项

一种球形多孔锂离子电池高压正极材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：(1)将水和有机溶剂以体积比为2:1的比例配制成水溶液，并加入硫酸镍和硫酸锰，然后加入碳酸氢铵，室温下搅拌30分钟，再将所得混合物加入水热釜180‑220℃反应6‑12h，然后过滤出沉淀物，洗涤干燥，得到碳酸化合物前躯体；将所得碳酸化合物前躯体和锂源球磨混合均匀后放在马弗炉中500‑600℃焙烧4‑6h，再800‑1000℃焙烧10‑15h，然后600℃下保温5‑10h，即制得多孔球形的具有P4₃32结构的高压锂离子电池正极材料LiNi_0.5Mn_1.5O₄；所述硫酸镍、硫酸锰、碳酸氢铵的摩尔比为1:3:6‑7；所述碳酸化合物前躯体与锂源的摩尔比为1:1‑1.05；所述的有机溶剂为乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙酮中的一种；所述的锂源为碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、氢氧化锂中的一种；(2)将锂源、镧源、钛源为原料，按照摩尔比Li:La:Ti＝3x:(2/3‑x):1，其中0.05<x<0.15，溶于乙醇中，加入柠檬酸和乙二醇，并在室温下强烈搅拌6h，得到混合溶液；所述锂源、柠檬酸、乙二醇的摩尔比为1:5.56:5.56；所述的锂源为碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、氢氧化锂中的一种；所述的钛源为钛酸四丁酯、钛酸四丙酯中的一种；所述的镧源为醋酸镧、硝酸镧中的一种；(3)将步骤(1)所得LiNi_0.5Mn_1.5O₄正极材料加入到步骤(2)得到的混合溶液中，80℃下搅拌直至溶剂全部蒸发，形成凝胶；在110℃下干燥12h，并球磨1‑2h，然后马弗炉中500‑600℃焙烧4‑6h，再800‑1000℃焙烧10‑15h，然后600℃下保温5‑10h，即制得多孔球形的具有P4₃32结构的高压锂离子电池正极材料LiNi_0.5Mn_1.5O₄‑Li_3xLa_(2/3)‑xTiO₃。