[发明专利]一种测试聚合物用填料表面自由能的方法

摘要

本发明公开了一种测试聚合物用填料表面自由能的方法，包括以下步骤：(1)将待测的填料样品进行干燥后，装入填充柱；(2)将步骤(1)得到的填充柱老化；(3)设置参数，开启气相色谱仪测试系统，注入非极性探针分子混合液和极性探针分子，测试得到非极性探针分子的保留时间和极性探针分子的保留时间；(4)计算，本发明的测试方法适用于多种无机填料，测得的结果准确、稳定、可靠。

主权项

一种测试聚合物用填料表面自由能的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将待测的填料样品进行干燥后，装入填充柱；(2)将步骤(1)得到的填充柱老化；(3)设置参数，开启气相色谱仪的测试系统，注入非极性探针分子混合液和极性探针分子，测试得到非极性探针分子的保留时间和极性探针分子的保留时间；(4)计算：求净保留体积：Vn＝j²·D(t_r‑t_m)其中：j为校正因子，D为柱后流量，t_r为保留时间，t_m为死时间；校正因子j通过下式求得：$j=\frac{{(p_i/p_0)}^2-1}{{(p_i/p_0)}^3-1}\×\frac{3}{2}$其中，p_i指色谱柱进口压力，即柱前压，p₀指色谱柱出口压力，即柱后压；求吸附自由能$-\mathrm{\Δ}G=RTln\frac{{\mathrm{CV}}_N}{Sg}$‑ΔG指吸附自由能的负值，R指气体常数；T指填充柱温度；C＝299；S指填料的总比表面积；g指填充柱内填料的质量，用注入的非极性探针分子的‑ΔG对碳原子数绘制趋势线，求出斜率，得到单个亚甲基引起的吸附自由能变化‑ΔG_CH2；求色散自由能$r_s^d={\[\frac{-{\mathrm{\ΔG}}_{{\mathrm{CH}}_2}}{2N_A{\mathrm{\α}}_{{\mathrm{CH}}_2}}\]}^2\frac{1}{r_{{\mathrm{CH}}_2}}$指色散自由能，N_A为阿伏伽德罗常数；α_CH2指单个CH₂的面积(0.06nm²)；r_CH2表示仅由CH₂基团构成的固体物质的表面能，以聚乙稀为标准，取值为35mJ/m²；求极性探针分子吸附自由能的极性部分‑ΔΔG，由所述非极性探针分子的‑ΔG对其分子截面积做线性方程式，然后把极性探针分子的分子截面积代入方程式，得到极性分子吸附自由能的非极性部分，再用极性分子总吸附自由能减去其非极性部分，即得到‑ΔΔG；求填料表面自由能的极性部分$I_{sp}=\frac{-\mathrm{\Δ}\mathrm{\Δ}G}{N_A{\mathrm{\α}}_P}$α^p为探针分子占据填料的表面积；填料表面自由能r由极性部分和非极性部分两者组成，r＝r_s^d+I^sp为填料的非极性部分表面自由能，也称为色散自由能；I^sp为填料的极性部分表面自由能；所述填料包括炭黑、白炭黑、碳酸钙、蒙脱土、高岭土、云母粉、陶土、滑石粉。