[发明专利]一种壳寡糖银杏酚酸复合生物农药的制备方法

摘要

本发明涉及一种壳寡糖银杏酚酸复合生物农药的制备方法，属于农药制备领域。本发明的复合农药用纯天然生物提取物代替化学合成的剧毒物质制成农药，避免了不易生物降解化学品对环境造成的污染，并且壳寡糖可有效诱导植物抗病性，持续时间长，超高效的优点，也解决了因害虫抗药性致使药效减弱的不足，是一种安全高效的新型生物农药。

主权项

一种壳寡糖银杏酚酸复合生物农药的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取10～20g壳聚糖粉末，装入500mL烧杯中，加入100～150mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后静置溶胀25～35min后，加入120～130mL浓度为1mol/L的醋酸溶液，放置在磁力搅拌机上，以300～400r/min的转速搅拌1～2h，直至壳聚糖粉末充分溶解；（2）将上述制得的壳聚糖溶液倒入500mL容量瓶中，加入pH为5～6，浓度为0.2mol/L的醋酸和醋酸钠缓冲溶液定容至500mL，制得壳聚糖胶体，将其转入陶瓷酶解罐中，加入3～5g壳聚糖酶移入水浴锅中，加热升温至50～60℃保温酶解10～12h，酶解结束后升温至90～100℃沸水浴10～15min，灭酶处理；（3）待灭酶后冷却至室温，用浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8～9去除大分子壳聚糖，再将其放入卧式离心机中，以7000～8000r/min的转速离心10～15min分离得到上清液，放入旋转蒸发器中，升温至60～70℃，旋蒸浓缩至原体积的2/3，得到壳寡糖浓缩液，备用；（4）称取100～200g晒干的银杏外种皮，放入气流粉碎机进行粉碎后装入带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的500mL三口烧瓶中，加入200～300mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液，常温冷提12～14h后，油浴加热至80～90℃冷凝回流3～5h，收集冷凝液；（5）取100～150mL冷凝液和50～60mL蒸馏水均匀混合后装入蒸馏装置中，于70～80℃下蒸馏去除乙醇后，用质量浓度为10%的盐酸溶液调节pH至2～3，再加入10～20g氯化钠，用100～200mL乙醚萃取2～3次，蒸馏回收乙醚后得银杏酚酸；（6）将50～100mL上述备用的壳寡糖溶液通过滴液漏斗分3～5次逐滴滴入银杏酚酸中，控制滴加速度使其20～30min内滴加完毕，放入超声分散仪中以200～300W的功率分散10～20min后移入浓缩罐，减压至900～1000Pa浓缩至原体积的1/3后即得一种壳寡糖银杏酚酸复合生物农药。