[发明专利]川乌饮片中含量的一测多评方法

摘要

本发明公开的一种川乌饮片中含量的一测多评方法，其包括如下步骤：(1)色谱条件建立与系统适应性步骤；(2)对照品溶液制备步骤；(3)供试品溶液制备步骤；(4)测定步骤。本发明是在同一色谱条件下实现了一测多评的定量分析，即节约了成本、时间、物力，实现了方法操作简便、快捷，检验仪器简单常见，又提高了安全性，降低了安全隐患，并且结果准确、可靠、稳定性良好。

主权项

一种川乌饮片中含量的一测多评方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)色谱条件建立与系统适应性步骤以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以质量比为25：15生物乙腈－四氢呋喃溶液为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm，理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000；表1时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～4815→2685→7448～48.126→3574→6548.1～58356558～6535→1565→85(2)对照品溶液制备步骤精密称取次乌头碱对照品15mg、置100ml量瓶中，加质量比为1:1的异丙醇‑三氯甲烷混合液至刻度，摇匀，制成每1ml含次乌头碱0.15mg的对照品溶液；(3)供试品溶液制备步骤将川乌饮片粉碎后过三号筛制成取川乌饮片粉末，精密称定川乌饮片粉末2g，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，加入质量比为1:1的异丙醇‑三氯甲烷混合液50ml，称定重量，超声处理30分钟后放冷，再称定重量，用质量比为1:1的异丙醇‑三氯甲烷混合液补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入质量比为1:1的异丙醇‑三氯甲烷混合液3ml溶解，密塞，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，得供试品溶液；(4)测定步骤分别精密吸取步骤(2)制备的对照品溶液与步骤(3)制备的供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定；以次乌头碱对照品为参照,以其相应的峰为S峰，计算新乌头碱、乌头碱的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％范围之内；以次乌头碱的峰面积为对照，分别乘以表2中的校正因子，计算新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量，具体计算公式如下川乌饮片相对保留时间及校正因子见如下表2表2待测成分(峰)理论浓度相对保留时间校正因子新乌头碱0.150.926.42次乌头碱0.151.001.00乌头碱0.051.121.81                                                                       。