[发明专利]小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法

摘要

本发明提供了一种小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法，复方制剂中包含柴胡、黄芩、党参、生姜和甘草。首先，取黄芩素、黄芩苷、党参炔苷、柴胡皂苷C、汉黄芩素、6‑姜辣素、甘草酸铵、柴胡皂苷A和柴胡皂苷B2配置成对照品混合溶液。其次，取待测试小柴胡颗粒复方制剂提取制成供试品溶液。再次，吸取对照品混合溶液注入高效液相色谱仪，记录对照色谱图。接着，吸取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，记录供试品色谱图。然后，比较供试品色谱图与对照色谱图。此检测方法建立了较完整的指纹图谱检测方法，对小柴胡颗粒复方制剂进行了较全面的检测，可以更为全面有效地控制小柴胡颗粒复方制剂的质量。

主权项

1.一种小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法，所述复方制剂配方组分包括柴胡、黄芩、党参、生姜、甘草，其特征在于，所述指纹图谱检测方法包括：取黄芩素、黄芩苷、党参炔苷、柴胡皂苷C、汉黄芩素、6‑姜辣素、甘草酸铵、柴胡皂苷A和柴胡皂苷B2配置成对照品混合溶液；取待测试小柴胡颗粒复方制剂提取制成供试品溶液，配置所述供试品溶液包括：将所述待测试小柴胡颗粒研成细粉，再加入甲醇，进行超声提取，再放冷后过滤，将过滤后的滤液浓缩至干，残渣用甲醇定容溶解，摇匀后离心，取上清液作为所述供试品溶液；吸取对照品混合溶液注入高效液相色谱仪，记录对照色谱图；吸取所述供试品溶液，注入高效液相色谱仪，记录供试品色谱图；以及比较所述供试品色谱图与所述对照色谱图，以黄芩素峰为参照峰，计算所述对照色谱图和所述供试品色谱图中多个特征峰的相对保留时间，相对峰面积以及峰面积比值；以及利用所述相对保留时间，相对峰面积以及峰面积比值比较所述对照色谱图与所述供试品色谱图的相似度；高效液相色谱仪的检测器为紫外检测器；检测波长190nm～400nm；流速：0.5～1.5ml/min；色谱柱：十八烷基键合硅胶为填料；柱温25～35℃；色谱洗脱步骤中通过以乙腈为流动相A，以甲醇为流动相B，以0.2％磷酸溶液为流动相C，进行梯度洗脱，随着时间的变化三种组分的百分比随梯度洗脱程序发生变化；其中，在0～52min内，按照体积比计的乙腈的百分比从15％变化至28％，甲醇的百分比从12％变化至15％，0.2％磷酸溶液的百分比从73％变化至57％；在52～56min内，按照体积比计的乙腈的百分比从28％变化至35％，甲醇的百分比恒定为15％，0.2％磷酸溶液的百分比从57％变化至50％；在56～78min内，按照体积比计的乙腈的百分比从35％变化至37.5％，甲醇的百分比恒定为15％，0.2％磷酸溶液的百分比从50％变化至47.5％；在78～82min内，按照体积比计的乙腈的百分比从37.5％变化至80％，甲醇的百分比从15％变化至10％，0.2％磷酸溶液的百分比从47.5％变化至10％；在82～92min内，按照体积比计的乙腈的百分比恒定为80％，甲醇的百分比恒定为10％，0.2％磷酸溶液的百分比恒定为10％；在92～93min内，按照体积比计的乙腈的百分比从80％变化至15％，甲醇的百分比从10％变化至12％，0.2％磷酸溶液的百分比从10％变化至73％；在93～105min内，按照体积比计的乙腈的百分比恒定为15％，甲醇的百分比恒定为12％，0.2％磷酸溶液的百分比恒定为73％。