[发明专利]一种动力NCM正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种动力NCM正极材料的制备方法。本发明属于锂离子电池正极材料技术领域。制备方法，步骤一：前驱体Ni_xCo_yMn_zM_1-x-y-z(OH)₂的制备,M为Al、Y中的一种或两种；(1)称取NiSO₄·6H₂O、CoSO₄·7H₂O、MnSO₄·H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、Y(NO₃)₃·6H₂O配制混合盐溶液；NaOH沉淀剂、氨水络合剂混合；(2)两种溶液并流反应,得到Ni_xCo_yMn_zM_1-x-y-z(OH)₂悬浊液；(3)固液分离，滤饼干燥；(4)去磁性物质；步骤二：第一次配锂烧结：称取Li₂CO₃和Ni_xCo_yMn_zM_1-x-y-z(OH)₂粉体，混合烧结；步骤三：配制Al(NO₃)₃溶液，氨水调节pH值，液相包覆Al(OH)₃；(3)悬浊液压滤，滤饼干燥；步骤四：第二次配锂烧结：称取Li₂CO₃、包覆Al(OH)₃后的一次烧结物料和TiO₂，混合烧结；步骤五：去磁性物质，得到动力NCM正极材料成品。本发明具有工艺简单，材料成本低，综合电化学性能好，适合规模化操作等优点。

主权项

一种动力NCM正极材料的制备方法，其特征是：动力NCM正极材料的制备过程包括以下工艺步骤，步骤一：前驱体Ni_xCo_yMn_zM_{1‑x‑y‑z}(OH)₂的制备，M为Al、Y中的一种或两种；(1)配制溶液按照Ni_xCo_yMn_zM_{1‑x‑y‑z}(OH)₂其中0.30≤x≤0.8、0.10≤y≤0.50、0.10≤z≤0.50的化学计量比，称取NiSO₄·6H₂O、CoSO₄·7H₂O、MnSO₄·H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O和Y(NO₃)₃·6H₂O和，配制成Ni、Co、Mn、Al、Y总金属离子含量为1～3mol/L的Ni‑Co‑Mn‑Al‑Y‑SO₄混合盐溶液；以NaOH为沉淀剂，氨水为络合剂，按照0.3～0.6的氨碱摩尔比值混合沉淀剂溶液和络合剂溶液；NaOH溶液浓度为10～14mol/L，氨水的质量百分比为20～30％；(2)两种溶液的反应过程两种溶液并流泵入有惰性气氛保护的反应釜中，反应温度40～60℃，持续搅拌条件下，控制反应pH值11～12，恒温反应,得到Ni_xCo_yMn_zM_{1‑x‑y‑z}(OH)₂悬浊液；(3)固液分离悬浊液进行固液分离和洗涤，滤饼干燥，得到Ni_xCo_yMn_zM_{1‑x‑y‑z}(OH)₂粉体；(4)去磁性物质前驱体物料进入去磁分离器进行去磁；步骤二：第一次配锂烧结按照Li/(Ni+Co+Mn+M)＝0.8～1:1的化学计量比称取Li₂CO₃和Ni_xCo_yMn_zM_{1‑x‑y‑z}‑(OH)₂粉体，混合均匀，升温至400～550℃保温3～5小时，升温至600～900℃保温7～9小时，气流粉碎过筛；步骤三：液相包覆Al(OH)₃(1)配制Al(NO₃)₃·9H₂O溶液；(2)将步骤二所得的固溶体与去离子水匀浆，温度控制在55～65℃，搅拌条件下加入Al(NO₃)₃·9H₂O溶液，以氨水调节釜内溶液pH值8.5～9.5，在Al(OH)₃的包覆量达到固溶体0.4～1.0wt％时，进行搅拌陈化；(3)悬浊液进行压滤，滤饼干燥，得到包覆Al(OH)₃的一次烧结物料；步骤四：第二次配锂烧结按照Li/(Ni+Co+Mn+M)＝0.1～0.2:1的化学计量比称取Li₂CO₃、包覆Al(OH)₃的一次烧结物料和TiO₂，混合均匀；升温至800～1000℃保温10～20小时，降温至400～700℃保温1.5～3小时，气流粉碎过筛；步骤五：去磁性物质物料进入去磁分离器进行去磁，得到动力NCM正极材料成品。