[发明专利]一种双亚磷酸酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法，该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’-联苯酚和3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚为原料，将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入至溶有2,2’-联苯酚和有机碱的有机溶液中，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时；向上述反应溶液加入溶有3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚的有机溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时，随后升温至80-120℃回流数小时；反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，固体乙腈洗涤，重结晶后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。

主权项

一种双亚磷酸酯的合成方法，其特征在于,包括以下步骤：(a)将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入至溶有2,2’‑联苯酚和有机碱的有机溶液中，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续搅拌1‑6小时，所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯，有机碱为吡啶、三乙胺、N,N‑二甲基苯胺，三氯化磷与2,2’‑联苯酚的摩尔比为1:1‑1:3，有机碱与三氯化磷的摩尔比为3:1‑20:1；(b)向上述反应溶液加入溶有3,3'‑二叔丁基‑5,5'‑二甲氧基‑2,2'‑联苯酚的有机溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌1‑6小时，随后升温至80‑120℃回流1‑5小时，所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯，有机碱为吡啶、三乙胺、N,N‑二甲基苯胺，2,2’‑联苯酚与3,3'‑二叔丁基‑5,5'‑二甲氧基‑2,2'‑联苯酚的摩尔比为1:1‑5:1；(c)反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，固体用乙腈洗涤，重结晶后得到产品。