[发明专利]从南方红豆杉植物中提取巴卡亭III对照品的方法

摘要

本发明公开了一种从南方红豆杉植物中提取巴卡亭III对照品的方法。以南方红豆杉枝叶制成浸膏；然后用氯仿/水反复抽提浸膏，萃取分液，得到氯仿的抽提物，抽提物用正相硅胶柱粗分离得到粗分离物；粗分离物再用正相硅胶柱细分离得到细分离物；细分离物采用高效液相色谱分离制备得到巴卡亭III对照品，纯度为99.1%符合含量测定用中药化学对照品的要求。

主权项

一种从南方红豆杉植物中提取巴卡亭III对照品的方法，其特征在于：包括如下步骤：1）取南方红豆杉枝叶，将枝叶晾干后，再将其粉碎，获得干燥的碎料；将干燥的碎料采用石油醚进行预处理后，再用甲醇进行浸渍，在浸渍的同时进行搅拌、超声，将浸渍液过滤，再将滤液减压浓缩，获得浓缩液，将浓缩液用正己烷反复萃取之后，再蒸干制成浸膏；2）将步骤1）中制得的浸膏用氯仿/水反复抽提6次，萃取分液，得到氯仿的抽提物，将抽提物与硅胶按1:10的质量比，以体积比为15:1的石油醚‑氯仿为洗脱剂进行梯度洗脱，加压柱层析，收集含巴卡亭III极性相近的混合物，收集的Rf值的范围是在巴卡亭III标准品Rf值±0.2的范围，分离得到粗分离物；3）将粗分离物加硅胶，首次加入的原料与细分离的硅胶的质量比为1:10，以体积比为12:1的石油醚‑氯仿为洗脱剂进行梯度洗脱，加压柱层析，收集含巴卡亭III极性非常接近的混合物，收集的Rf值的范围是在巴卡亭III标准品Rf值±0.1的范围，分离得到细分离物；4）将细分离物中加入丙酮，细分离物与丙酮的体积比为1:10，以甲醇和水为流动相洗脱，甲醇与水的体积为80:20，流速为8 mL/min，同时以紫外分光光度计检测，洗脱段流出液在波长237 nm出峰，对照巴卡亭III标准品图谱，确定巴卡亭III的吸收峰，收集得到纯度为99.1%的巴卡亭III对照品。